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专利号: 2022110397708
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.梯度氧掺杂MoS2在催化C‑N偶联反应中的应用。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述C‑N偶联反应是以硝基化合物为底物,在硼酸化合物和还原剂存在的条件下,经催化制备N‑芳胺的过程。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,C‑N偶联反应的具体步骤为:S1、将质量比为1:0.05~0.7:1~4:4~10的硝基化合物,梯度氧掺杂的MoS2,硼酸化合物和还原剂加入带有真空阀的反应器中,并向反应器中加入以上原料总质量5~12倍的有机溶剂;

S2、将反应器通过双接头管连接到气体交换装置,并采用惰性气体将反应器中的空气交换出来,得到反应母液;

S3、光催化反应或热催化反应

光催化反应:将S2的反应器置于光波长为200~800nm的光源下,光源呈环绕式围绕反应器,光照距离为5~50cm,并使用机械搅拌连续搅拌6~24h,得到N‑芳胺;

热催化反应:将S2的反应器置于油浴锅内,油浴锅温度为40~120℃,并进行连续搅拌6~24h,得到N‑芳胺。

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,硝基化合物为4‑硝基苯甲酸甲酯、2‑甲氧基‑5硝基吡啶、4‑氟硝基苯、3‑溴硝基苯、4‑氯硝基苯、4‑甲基硝基苯、4‑甲氧基硝基苯、4‑硝基苯磺酸甲酯、4‑乙基硝基苯、2‑氯‑5‑硝基吡啶或4‑硝基三氟甲苯。

5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,硼酸化合物为苯硼酸、4‑甲氧基苯硼酸、4‑氟苯硼酸、异丙基硼酸、6‑氟吡啶‑3‑硼酸、4‑甲硫基苯硼酸或环丙基硼酸。

6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,还原剂为三苯基膦、水合肼、硼氢化钠、苯硅烷中的至少一种。

7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、二甲基亚砜、甲苯、环戊基甲醚、四氢呋喃、乙腈、N‑N二甲基甲酰胺中的至少一种。

8.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,光源为日光灯、白炽灯、氙灯或LED灯。

9.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,梯度氧掺杂的MoS2由以下方法制得:(1)配制含有钼盐、硫源的水溶液或乙醇溶液,其中钼盐浓度为0.03~0.15M,钼盐与硫源的质量比为1:0.2~3.5;

(2)将步骤(1)中的溶液置于含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,进行水热反应,其反应温度为160~230℃,时间为12~48h,反应结束后将产物离心分离并干燥,得到MoS2纳米片前驱体;

(3)将步骤(2)中的前驱体在含氧气氛中热处理,其中热处理温度为300~500℃,时间为0.5~5h,得到不同梯度氧掺杂的MoS2。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,钼盐为磷钼酸,钼酸铵,二钼酸胺,七钼酸胺或四水合钼酸铵;硫源为硫脲,硫代乙酰胺,半胱氨酸,谷胱甘肽或硫化钠。