利索能及
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专利号: 2022110325080
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于,方法包括以下步骤:(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、催化剂、助解聚剂加至溶剂中进行冷凝回流反应;

所述步骤(1)中的催化剂为钛系、锡系金属催化剂中的一种,助解聚剂为乙二醇,溶剂为二苯醚、邻二氯苯、甲基萘溶剂中的一种;

所述步骤(1)中的冷凝回流反应的反应温度设置为180‑290℃,反应时间为1‑12小时;

(2)抽滤除去线性低聚体,取清液并向其中加入沉淀剂;

(3)再抽滤干燥后得到聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体;所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体的分子结构式为:其中,n大于1;

(4)在层析柱中装入硅胶和溶剂的混合物,装入石英砂和溶解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体浓溶液;

(5)待完成装柱后,用洗脱剂进行洗脱,将产物收集合并,旋蒸烘干得到聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体。

2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量与溶剂的体积比为10‑25g/L,助解聚剂的体积相对于溶剂的体积比例为0.05%‑0.1%,催化剂的体积相对于溶剂的体积比例为

0.0025%。

3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的沉淀剂为正戊烷、正己烷或其混合溶液,所述的沉淀剂的加入量为溶剂体积的三倍。

4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,硅胶和溶剂的混合物中的溶剂为氯仿,硅胶、溶剂与石英砂的加入量分别为100‑250g、70‑150ml、0.5‑1g,硅胶相对于聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体的加入量为200:1‑500:1。

5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述溶解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体浓溶液是将聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体溶解于氯仿溶剂中获得,聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚体和氯仿溶剂的质量/体积配比为50‑100g/L。

6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯环状三聚体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,洗脱剂为氯仿和乙醚的混合溶剂,氯仿和乙醚的体积比为9 20:1。

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