1.一种土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,其特征在于,所述分析方法为:(1)准确称取PET标准品,用土壤稀释法配制成系列标准样品;
(2)取步骤(1)配制的标准样品,加入间甲酚,在200℃下回流萃取40min,萃取完成后取上清液,即为样品溶液;
(3)取步骤(2)所得样品溶液于裂解杯中,烘干后加入衍生化试剂,将裂解杯固定在进样杆上,装入裂解器,裂解温度为420℃,待仪器稳定后推下进样杆,裂解杯随之进入裂解器的加热区,同时启动气相色谱仪进行分析,得到420℃下样品的Py‑GC色谱图;
所述衍生化试剂为四甲基氢氧化铵;
色谱条件为:仪器:GC‑2010plus气相色谱仪;裂解器;裂解器温度:420℃;裂解器/GC界面温度:320℃;进样口温度:320℃;色谱柱:HP‑5毛细管色谱柱;程序升温条件:初始40℃保持2min,20℃/min升温至320℃,保持15min;分流比:30~50:1;载气为高纯氮气,柱流量:
1mL/min;检测器:FID;
(4)按照步骤(2)和(3)的操作,通过分析不同浓度的系列标准样品,获得420℃下系列标准样品的Py‑GC色谱图;以PET在系列标准样品中的浓度为横坐标,420℃下系列标准样品的Py‑GC色谱图中PET特征裂解产物对苯二甲酸二甲酯的峰面积为纵坐标,建立标准曲线;
(5)取待测土壤样品,按照步骤(2)和(3)的操作,获得待测土壤样品的Py‑GC色谱图;将待测土壤样品中测得的对苯二甲酸二甲酯的峰面积代入步骤(4)建立的标准曲线,得到待测土壤样品中PET的浓度。
2.如权利要求1所述土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,其特征在于,步骤(1)中,所述土壤稀释法为:取PET标准品及空白土壤于研钵中,研磨混匀,然后逐次加入空白土壤样品,研磨混匀后,再用土壤逐级稀释,配制成系列标准样品。
3.如权利要求1所述土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,其特征在于,步骤(1)中,所述系列标准样品中,PET的浓度范围在1~500μg/g。
4.如权利要求1所述土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,其特征在于,步骤(2)中,所述间甲酚的体积用量以标准样品的质量计为2mL/g。
5.如权利要求1所述土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,其特征在于,步骤(3)中,衍生化试剂以25wt%四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的形式加入,衍生化试剂溶液与样品溶液的体积比为1:25。