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专利号: 202211004113X
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球,其特征在于:所述含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球为负载有含巯基氨基酸功能基团的磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球或通过功能化接枝反应负载有含巯基氨基酸功能基团的磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球。

2.根据权利要求1所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球,其特征在于:

所述含巯基氨基酸为半胱氨酸或谷胱甘肽。

3.根据权利要求1所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球,其特征在于:

所述磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球为超顺磁性、粒径为0.5‑50μm,饱和磁化强度为5‑50emu/g,Fe3O4含量为5‑70%。

4.一种如权利要求1所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球;

S2、取0.1‑20g步骤S1制得的磁性聚合物微球在有机溶剂中与含巯基氨基酸混合均匀,磁性聚合物微球与有机溶剂的添加比例为1g:5‑100mL,在机械搅拌冷凝回流条件下,氮气环境下50‑90℃反应3‑24小时,反应结束后用去离子水和乙醇反复洗涤数次,得到含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球。

5.一种如权利要求1所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A1、制备磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球;

A2、取0.1‑20g步骤A1制得的磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球,加入1‑100mL乙二胺与10‑

100mL二甲基甲酰胺或水或二甲基甲酰胺/水混合物中,在机械搅拌冷凝回流条件下,氮气环境下50‑90℃反应3‑24小时,反应结束后用去离子水和乙醇反复洗涤数次,得到表面氨化的磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球;

A3、取0.1‑20g步骤A2制得的表面氨化的磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球加入1‑100mL丙烯酸甲酯与10‑100mL二甲基甲酰胺或水或二甲基甲酰胺/水混合物中,在机械搅拌冷凝回流条件下,氮气环境下50‑90℃反应3‑24小时,反应结束后用去离子水和乙醇反复洗涤数次,得到磁性聚合物微球D1,可按上述方法循环接枝n次,记作Dn;

A4、将步骤A3制得的磁性聚合物微球在有机溶剂中,磁性聚合物微球与溶剂的添加比例为1g:5‑100mL,在机械搅拌冷凝回流条件下,氮气环境下50‑90℃反应3‑24小时,反应结束后用去离子水和乙醇反复洗涤数次,得到含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球。

6.根据权利要求4或5所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,所述步骤S1、A1均包括:先将浓度为0.1‑0.5mol/L的FeCl3·6H2O与浓度为0.1‑0.5mol/L的FeCl2·4H2O按摩尔比2:1的比例溶解到水中,氮气环境下升温至60‑90℃,加入浓氨水,待溶液变黑后逐滴加入油酸制备成油酸包覆Fe3O4凝胶体,浓氨水的用量为1‑100mL/100mL油酸包覆Fe3O4凝胶体,所述油酸的用量为1‑30mL/100mL油酸包覆Fe3O4凝胶体;然后将油酸包覆Fe3O4凝胶体与甲基丙烯酸甲酯单体、二乙烯苯和过氧化苯甲酰混合形成油相,所述油相中Fe3O4凝胶体、甲基丙烯酸甲酯单体、二乙烯苯和过氧化苯甲酰的比例为1gFe3O4凝胶体/2‑5mL甲基丙烯酸甲酯/0.1‑0.3mL二乙烯苯/0.01‑0.02g过氧化苯甲酰;然后在氮气保护下将油相加入到由水、聚乙烯醇或质量比:1:1‑1:50十六烷基硫酸钠/聚乙烯醇、NaCl的水相中,所述水相中水、聚乙烯醇和NaCl比例为100mL水/1‑3g聚乙烯醇或十六烷基硫酸钠/聚乙烯醇/2‑5g NaCl,

400‑2000r/min转速搅拌,45℃恒温1‑2h,然后以恒定速度升温至60℃反应1h,继续升温至

70℃反应2h,最后在80℃熟化2h,反应结束后反应产物用去离子水与乙醇洗涤数遍得到成磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球。

7.根据权利要求4或5所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S2和A4中的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺/H2O的混合溶液、乙醇/H2O的混合溶液中的一种。

8.一种如权利要求1‑3任一所述的含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的应用,其特征在于:所述含巯基氨基酸改性磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球用作吸附含钯废水中二价钯离子的磁性吸附剂。