1.一种超耐磨高硬度纳米钛瓷涂料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)于86 96℃,将环氧树脂E‑51、4‑羟基巴豆酸、N,N‑二乙基苄胺、对羟基苯甲醚、无水~乙醇按质量比1:0.9:0.006:0.0005:0.06 1:1.4:0.01:0.001:0.3,150 250rpm反应40~ ~ ~
66min后,降温至30 40℃,加入环氧树脂E‑51质量0.6 1.0倍的五氧化二磷,72 89℃、200~ ~ ~ ~
300rpm蒸馏2 5h,得改性环氧树脂;将树脂基体升温至89 95℃,按质量比1:0.0007:7 1:~ ~ ~
0.001:16加入改性环氧树脂、KP220、乙酸乙酯,改性环氧树脂和树脂基体的质量比为0.4:1
0.8:1,150 200rpm搅拌1 3h后,氮气氛围下,反应9 18h后,降温至20 30℃,加入树脂基体~ ~ ~ ~ ~质量0.9 2.0倍的正丙醇,反应5 10h后,用去离子水洗涤至溶液pH为6 7,300 400rpm、77~ ~ ~ ~ ~
85℃蒸馏3 6h,得自制有机硅树脂;
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所述树脂基体的制备方法为:将3‑氯丙基三乙氧基硅烷、二乙氧基二氯硅烷、十甲基环五硅氧烷、2,4,6,8,10‑环五硅氧烷、甲苯、沸石分子筛按质量比1:0.3:0.4:0.5:13:0.001~
1:0.8:0.7:1:22:0.003混合,搅拌均匀后,置于67 75℃油浴锅中,加入3‑氯丙基三乙氧基~硅烷质量4 11倍的乙醇水溶液,乙醇水溶液中无水乙醇和去离子水的质量比为1:1,反应2~ ~
5h后,按质量比1:0.6 1:1.4加入四甲基二氢基二硅氧烷、1,1,1‑三乙基‑3,3‑二甲基二硅~氧烷,四甲基二氢基二硅氧烷和3‑氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为0.2:1 0.6:1,反应1.5~ ~
3h后,过滤,分层,于143 153℃、400 500mmHg蒸馏4 9h,再于190 220℃烘烤20 36min;
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将自制有机硅树脂、自制填料按质量比l:1.0 1:1.5混合,200 300rpm搅拌3 7h后,加~ ~ ~入自制有机硅树质量0.006 0.01倍的稀释剂660A,水浴加热至46 59℃,通入氢气和氮气,~ ~升温至220 242℃,真空度30 70Pa下保温7 12h,加入自制有机硅树脂质量0.01 0.03倍的~ ~ ~ ~三乙烯四胺、自制有机硅树脂质量0.002 0.005倍的DMP‑30,搅拌均匀,得超耐磨高硬度纳~米钛瓷涂料;
所述自制填料的制备方法为:
A、将预处理碳纳米管置于预处理碳纳米管质量180 250倍的去离子水,25 35kHz超声~ ~
10 26min后,按质量比1:0.08:0.1 1:0.2:0.2加入六水合硝酸铈、硫酸钠、六次甲基四胺,~ ~六水合硝酸铈与预处理碳纳米管的质量比为0.7:1 0.9:1,氮气保护下,油浴加热至95 108~ ~℃,100 130rpm搅拌16 22h后,抽滤,依次用去离子水和无水乙醇冲洗3 7min,60 70℃干燥~ ~ ~ ~
8 12h,得复合碳纳米管;
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B、将复合碳纳米管置于复合碳纳米管质量5 8倍的钛酸丁酯,25 35kHz超声4 7h后,~ ~ ~
200 220℃下反应18 22h后,升温至600 630℃,保温5 8h,降温至322 367℃,保温6 9h后,~ ~ ~ ~ ~ ~抽滤,用去离子水洗涤6 8次,60 70℃干燥3 5h,得自制填料。
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2.根据权利要求1所述的一种超耐磨高硬度纳米钛瓷涂料的制备方法,其特征在于,步骤A所述预处理碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管置于碳纳米管质量25 36倍的质量分数~为68%的硝酸,25 35kHz超声24 36min后,60 80rpm搅拌3 7h,再加入去离子水至溶液pH为6~ ~ ~ ~
7,抽滤,68 80℃干燥6 11h。
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3.根据权利要求1所述的一种超耐磨高硬度纳米钛瓷涂料的制备方法,其特征在于,步3
骤(2)所述氢气和氮气的流量比为3:1,氢气和氮气总流量为150mm/s。