1.一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于包括以下操作步骤:
1)三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的合成:以脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料,加入固体碱性催化剂进行酯交换反应,反应过程中持续通入惰性气体将反应产生的甲醇带走,被惰性气体夹带出去的甲醇经冷凝回收下来,反应结束后得到含有三羟甲基丙烷脂肪酸三酯产品的酯交换反应混合物;
2)催化剂的分离回收:将步骤1)所得酯交换反应混合物在室温下静置分层或者离心分层,得到上层油层和下层固体催化剂层;
3)三羟甲基丙烷脂肪酸三酯产品的纯化:将步骤2)所得上层油层进行减压蒸馏,除去其中未反应的原料脂肪酸甲酯,得到三羟甲基丙烷脂肪酸三酯粗产品;所得粗产品以雾化进料的方式喷雾到汽化装置的高温内壁上,其中的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯轻组分快速升温汽化并从汽化装置顶部排出,经冷凝后得到纯化的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯产品;未汽化的高沸物从汽化装置底部排出;
步骤1)中,固体碱性催化剂为碳酸钾或碳酸钠,所述固体碱性催化剂的用量为原料脂肪酸甲酯质量的0.5 5%;
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步骤2)中,静置分层的时间为30 90 min;所述离心分层的时间为5 15 min,离心转速~ ~为5000 10000 r/min;
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步骤3)中,所述汽化装置包括汽化室、通接于汽化室顶部的填料塔、设于填料塔顶部的塔顶冷凝器、进料泵和物料进料管,所述汽化室侧部外侧绕有用于对其侧壁进行加热的电磁线圈,汽化室底部设有出液口,汽化室内部设有用于向其侧壁喷射雾化物料的雾化器,所述物料进料管一端穿过汽化室侧壁与所述雾化器进口通接,物料进料管另一端与所述进料泵通接;利用所述汽化装置对粗产品进行纯化的具体过程为:电磁线圈将所述汽化室侧壁加热后,所述粗产品经进料泵输送并经雾化器喷射雾滴到汽化室内部侧壁上,其中的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯轻组分快速升温汽化,汽化形成的蒸汽通过填料塔后由塔顶冷凝器冷凝下来;未汽化的高沸物沿着所述汽化室内部侧壁流入到其底部并经出液口排出;
所述汽化室侧壁经电磁线圈加热至200 400 ℃,所述汽化室内部的操作压力为0.1~ ~
0.8 bar。
2.如权利要求1所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于步骤1)中,脂肪酸甲酯的纯度大于99%,酸值低于1.0 mgKOH/mg;脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷的投料摩尔比为2:1 6:1。
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3.如权利要求1所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于步骤1)中,酯交换反应的时间为30 300 min,反应温度为120 200℃,反应压~ ~力为常压。
4.如权利要求1所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于步骤1)中,所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
5.如权利要求1所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于步骤3)中,所述减压蒸馏的操作压力为100 1000 Pa,塔釜温度为170 240~ ~℃,塔顶温度为130 200℃。
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6.如权利要求1所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法,其特征在于汽化室的材质为不锈铁、碳钢或铁。