1.一种一锅法制备甲基芳香化合物的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:以式(I)所示酚类化合物为原料,先加入三乙胺、二氧六环,通入足量硫酰氟气体,于室温温度下反应1 6h后,加入醋酸钯、配体、碱、甲基化试剂和溶剂,使用氮气流置换三次,反应液经过~后处理制得(Ⅱ)所示的甲基芳香化合物;
所述配体为1,2‑二(二苯基膦基)乙烷、2‑二环己基膦‑2'6'‑双(N,N‑二甲胺基)‑1,1'‑联苯、2‑双环己基膦‑2',6'‑二甲氧基‑1,1'‑二联苯或2‑双环已基膦‑2 ',6'‑二异丙氧基联苯;所述碱为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、三乙胺或二异丙基乙胺;所述甲基化试剂为三甲基环三硼氧烷;所述溶剂为水、二氧六环、甲苯、四氢呋喃或二甲基甲酰胺;
反应方程式如下:
式(I)和式(Ⅱ)中,苯环上的H被取代基R单取代或多取代,n为1或2,n表示苯环上取代基R的个数,所述取代基R为芳香基、烷基、烯基、甲氧基、氰基、磺酰基、酯基或硝基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述三乙胺的加入量与式(I)所示的酚类化合物的物质的量之比为1 6:1。
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3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶剂体积用量以式(I)所示的酚类化合物物质的量计为5 10mL/mmol。
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4. 如权利要求1所述的方法,其特征在于所述醋酸钯与式(I)所示酚类化合物的物质的量之比为1 5 mol%。
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5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于所述配体与式(I)所示的酚类化合物的物质的量之比为1 6 mol%。
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6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱与式(I)所示的酚类化合物的物质的量之比为2 3:1。
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7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述甲基化试剂与式(I)所示的酚类化合物的物质的量之比为0.5 2:1。
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8.如权利要求1所述的方法,其特征在于加入醋酸钯、配体、碱、甲基化试剂和溶剂后,反应温度为100 120℃,反应时间为2‑8h。
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9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液通过柱色谱纯化,即得到甲基芳香化合物。