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专利号: 2022107061068
申请人: 南京师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述工艺的合成方法如下:

其中,活化剂为三苯基膦和四氯化碳原位生成的鏻盐;

R1、R2、R3均为取代基,取代基选自:C1‑C20烷基、C2‑C20烯基、C1‑C20的烃基氧基、C6‑C20芳基、包含1‑5个O、N、S杂原子的5‑10元杂芳基、C2‑C30的酯基、碳原子数在2‑20包含1‑5个O、N、S杂原子的环烷基、三氟甲基或卤素。

2.如权利要求1所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中取代基R1、R2、R3的取代基优选:C1‑C10烷基、C6‑C20芳基、包含1‑5个O、N、S杂原子的5‑10元杂芳基、C2‑C20的酯基、碳原子数在2‑10包含1‑5个O、N、S杂原子的烷基和环烷基、三氟甲基或卤素。

3.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的甲酰胺类化合物与磺酰胺类化合物的摩尔比为1~3:1;优选的摩尔比为3:1。

4.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的四氯化碳与磺酰胺类化合物摩尔比为1~1.5:1,优选的摩尔比为1.2:1。

5.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的三苯基膦与磺酰胺类化合物摩尔比为1~2:1,优选的摩尔比为2:1。

6.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中反应溶剂为二氯甲烷或N,N‑二甲基甲酰胺,原料磺酰胺类化合物在反应溶剂中的摩尔浓度为

0.1mmol/mL。

7.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中反应温度20~50℃,优选40℃。

8.如权利要求1或2所述的脒类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中反应时间为8~18h,优选12h。

9.一种如权利要求1或2所述的合成工艺生产的脒类化合物的精制方法,其特征在于,所述的精制方法如下:反应完成后,用水洗涤反应液,二氯甲烷萃取三次,经柱层析分离,得到精制后的脒类化合物。