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专利号: 2022104996548
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种由N,N,N',N'‑四甲基乙二胺合成脒类化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)中间体苯磺酰叠氮的制备:在丙酮中加入苯磺酰氯,随后加入溶于水的叠氮化钠,在室温下搅拌,反应完成后,将混合物浓缩,用水和二氯甲烷萃取,合并后的有机物用无水硫酸钠干燥后用薄层色谱法纯化,得到中间体苯磺酰叠氮,反应式如下:其中,R为甲基、氟、甲氧基、苯环中任意一种,取代基的位置和个数不固定,(2)目标化合物的制备:将中间体苯磺酰叠氮加入提前干燥好的Schlenk管中,再加入乙腈溶剂,溶解后加入N,N,N',N'‑四甲基乙二胺,而后将Schlenk管置于蓝光反应器中,通过TLC监测反应结束后,减压蒸发除去溶剂,剩余物经硅胶柱快速分离,得到目标化合物I,完成脒类化合物的制备,反应式如下:其中,所用光源为24w蓝光。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯磺酰氯和叠氮化钠的投料摩尔比为1:1‑4;步骤(2)中N,N,N',N'‑四甲基乙二胺和苯磺酰叠氮和的投料摩尔比为2:

0.2‑1。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水和二氯甲烷体积比为3‑

5:1。