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专利号: 2022106325425
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种(LaxPr1‑x)B6单晶体,其中,0

(2) 棒料的制备:将步骤(1)得到的混合粉末装入石墨模具内,将模具放入热压设备内,在真空度小于10Pa、温度1500℃ 1800℃、外压30MPa 80MPa,升温速率为60℃/min 80~ ~ ~℃/min的条件下进行热压,热压结束后,随炉减压降温,得到(LaxPr1‑x)B6多晶体,随后切割成圆棒,打磨、清洗表面并干燥;

(3) 籽晶的制备:在惰性氛围下将两根同尺寸切割后的棒料分别固定在区熔炉中的上、下抽拉杆上,保证两根棒料同轴反向旋转且上料棒的下端与下料棒的上端处于加热源中心,然后开启加热源对样品进行局部熔化,加热功率为10kW 18kW;当熔区的宽度达不到~所需的晶体直径尺寸时,需要调节上抽拉杆与下抽拉杆之间的距离,使得熔区宽度等于设计的晶体直径尺寸;然后运行抽拉系统使得料棒与加热源以不大于30mm/h的速度作相对运动,从而获得一次区熔体;

将一次区熔体进行第二次区熔,工艺步骤与一次区熔体的相同,然后找出(100)晶面,再通过定向切割获得表面为(LaxPr1‑x)B6(100)的单晶体,将其作为籽晶;

(4) 单晶棒的制备:将步骤(3)制备的(LaxPr1‑x)B6一次区熔体固定在区熔炉中的上抽拉杆上,(100)(LaxPr1‑x)B6籽晶固定在下抽拉杆上,制备过程与步骤(3)相同,最终获得(LaxPr1‑x)B6[100]的单晶体。

2.根据权利要求1所述的单晶体,其中,0.25≤x≤0.75。

3.根据权利要求1所述的单晶体,其中,

所述单晶体的纯度为99.9%以上。

4.根据权利要求1所述的单晶体,其中,所述单晶体的纯度为99.99%以上。

5.根据权利要求1所述的单晶体,其中,

所述单晶体为(La0.5Pr0.5)B6单晶体、(La0.1Pr0.9)B6单晶体、(La0.25Pr0.75)B6单晶体、(La0.75Pr0.25)B6单晶体或(La0.9Pr0.1)B6单晶体。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的单晶体,其中,所述(LaxPr1‑x)B6单晶体在工作温2

度1600℃、外加电压1kV下,发射电流密度为49.00A/cm以上。

7.一种制备如权利要求1所述的(LaxPr1‑x)B6单晶体的方法,其包括如下步骤:(1) 原料的配制及均匀化:将LaB6和PrB6粉末按照x∶(1‑x)的摩尔比混合均匀;

(2) 棒料的制备:将步骤(1)得到的混合粉末装入石墨模具内,将模具放入热压设备内,在真空度小于10Pa、温度1500℃ 1800℃、外压30MPa 80MPa,升温速率为60℃/min 80~ ~ ~℃/min的条件下进行热压,热压结束后,随炉减压降温,得到(LaxPr1‑x)B6多晶体,随后切割成圆棒,打磨、清洗表面并干燥;

(3) 籽晶的制备:在惰性氛围下将两根同尺寸切割后的棒料分别固定在区熔炉中的上、下抽拉杆上,保证两根棒料同轴反向旋转且上料棒的下端与下料棒的上端处于加热源中心,然后开启加热源对样品进行局部熔化,加热功率为10kW 18kW;当熔区的宽度达不到~所需的晶体直径尺寸时,需要调节上抽拉杆与下抽拉杆之间的距离,使得熔区宽度等于设计的晶体直径尺寸;然后运行抽拉系统使得料棒与加热源以不大于30mm/h的速度作相对运动,从而获得一次区熔体;

将一次区熔体进行第二次区熔,工艺步骤与一次区熔体的相同,然后找出(100)晶面,再通过定向切割获得表面为(LaxPr1‑x)B6(100)的单晶体,将其作为籽晶;

(4) 单晶棒的制备:将步骤(3)制备的(LaxPr1‑x)B6一次区熔体固定在区熔炉中的上抽拉杆上,(100)(LaxPr1‑x)B6籽晶固定在下抽拉杆上,制备过程与步骤(3)相同,最终获得(LaxPr1‑x)B6[100]的单晶体。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(3)中,运行抽拉系统使得料棒与加热源以

5 15mm/h的速度作相对运动,从而获得一次区熔体。

~

9.根据权利要求7所述的方法,其中,

所用的LaB6和PrB6粉末的纯度均不低于99.9%,粒度为200‑400目。

10.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(1)中,将LaB6和PrB6粉末放入混粉机在惰性氛围下混粉,混粉完成后将混合后的粉末放入振动式高能球磨机在惰性氛围下球磨,随后取出粉末并置于真空干燥箱在保温80℃ 100℃条件下干燥,干燥完成即得到混合粉末。

~

11.根据权利要求7所述的方法,其中,

所述惰性氛围为氩气氛围。

12.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述料棒的旋转速度不小于60r/min。

13.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述热源为氙灯、激光、电子束、电弧或感应线圈。

14.根据权利要求7所述的方法,其中,

在步骤(3)中,所述惰性氛围的压力为0~1MPa。

15.根据权利要求14所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述惰性氛围的压力为0.2‑

0.5MPa。

16.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(3)中,通过使用X射线劳埃衍射仪对二次区熔体的晶向进行分析来找出(100)晶面。

17.一种电子束焊机的阴极器件,其包括根据权利要求1至6中任一项所述的单晶体。

18.一种电子束焊机,其包括根据权利要求17所述的阴极器件。