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专利号: 2022106287936
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:将2‑胍基苯并咪唑与溶剂混合,制备衍生化试剂;

将待测样品与所述衍生化试剂混合,进行衍生化反应,制备衍生化产物;

将所述衍生化产物进行液相色谱串联质谱分析;

其中,所述液相色谱采用的条件包括:流动相A为甲酸水溶液;流动相B为甲醇。

2.根据权利要求1所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,衍生化反应的温度为35℃~45℃;和/或衍生化反应的时间为6h~12h;和/或

衍生化反应在pH为7~8的环境中进行。

3.根据权利要求1所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述液相色谱采用的条件还包括:采用梯度洗脱程序,所述梯度洗脱程序包括:0min~6min,流动相B的体积百分数为10%;6min~10min,流动相B的体积百分数从10%变化至20%;10min~16min,流动相B的体积百分数从20%变化至90%;16min~24min,流动相B的体积百分数保持为90%;

24min~25min,流动相B的体积百分数从90%变化至10%。

4.根据权利要求1所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述液相色谱采用的条件还包括:流速为0.8mL/min~1.2mL/min;柱温为20℃~25℃;色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;和/或所述液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括:柱长为120mm~130mm,内径为4.4mm~4.8mm,填料粒径为4μm~6μm。

5.根据权利要求1所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述甲酸水溶液中,甲酸的质量分数为0.08%~0.12%。

6.根据权利要求1所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述质谱采用的条件包括:离子化方式为电喷雾电离;雾化气流速为2L/min~4L/min;干燥气流速为8L/min~

12L/min;脱溶剂管温度为220℃~280℃;加热模块温度为350℃~450℃;离子源接口电压为3.5kV~4.5kV;扫描模式为多反应监测扫描。

7.根据权利要求1~6任一项所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述溶剂选自甲醇与水中的一种或两种。

8.根据权利要求1~6任一项所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述α‑二羰基化合物选自乙二醛、甲基乙二醛、2,3‑丁二酮、D‑葡糖醛酮、2‑氯代‑2‑苯基乙醛与1‑苯基‑1,2‑丙二酮中的一种或几种。

9.根据权利要求1~6任一项所述的α‑二羰基化合物的检测方法,其特征在于,所述待测样品的来源选自中药材、生物组织与食品中的一种或几种。

10.权利要求1~9任一项所述的α‑二羰基化合物的检测方法在检测中药材、生物组织与食品中α‑二羰基化合物中的应用。