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专利号: 2022106252829
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述方法为:将式(Ⅰ)所示化合物、苯硼酸、TEMPO和钯催化剂溶解在三氟乙酸中,在20℃‑35℃下搅拌3‑5小时进行反应,所得反应混合物经后处理,得式(Ⅱ)所示化合物;

所述式(Ⅰ)所示化合物、苯硼酸、TEMPO与钯催化剂的物质的量之比为1.0:1.2‑1.5:

1.0‑2.0:0.05‑0.1;所述钯催化剂为醋酸钯或三氟乙酸钯;

式(Ⅰ)、(Ⅱ)中,

R为C1‑C3烷基、对甲苯磺酰基或苄基;

1

R为H、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、CF3、F、Cl、Br、NO2或OCF3。

2.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:R为甲基、丙基、苄基或对甲苯磺酰基。

1

3.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:R为H、叔丁基、甲氧基、乙氧基、Br、Cl或CF3。

4.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述式(Ⅱ)所示化合物为下列之一:

5.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为25℃。

6.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述式(Ⅰ)所示化合物、苯硼酸、TEMPO与钯催化剂的物质的量之比为1.0:1.2:1.5:0.1。

7.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述钯催化剂为醋酸钯。

8.如权利要求1所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述后处理的方法为:反应结束后,向所述反应混合物中加水淬灭,用氢氧化钠水溶液调至pH=9‑

10,用乙酸乙酯萃取所述反应混合物,萃取液上层经饱和氯化钠水溶液洗涤、无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩后,以体积比为2:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行快速柱层析,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(II)所示化合物。

9.如权利要求8所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:淬灭所用水与所述三氟乙酸的体积比为10:1。

10.如权利要求8所述的C‑6位芳基化去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:氢氧化钠水溶液的质量分数为52%。