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专利号: 2021106991972
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述方法为:将式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠和醋酸钯溶解在醋酸酐中,在50‑100℃搅拌4‑

12小时进行反应,所得反应混合物经后处理,得式(Ⅱ)所示化合物;

所述式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠与醋酸钯的物质的量之比为1.0:2.0~4.0:

1.0~1.6:0.01~0.1;

式(Ⅰ)、(Ⅱ)中,

R为H、C1‑C6烷基、对甲苯磺酰基、苄基、(三甲基硅)乙氧基甲基或2‑嘧啶;

1

R为H、Me、t‑Bu、OMe、CN、CF3、F、Cl、Br或Ph。

2.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:R为甲基、苄基或(三甲基硅)乙氧基甲基。

1

3.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:R为H、Me、t‑Bu、OMe、CF3、Cl或Ph。

4.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述式(Ⅱ)所示化合物为下列之一:

5.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应的条件为70℃搅拌6小时。

6.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述式(Ⅰ)所示化合物、醋酸碘苯、碘化钠与醋酸钯的物质的量之比为1.0:3.0:1.2:0.05。

7.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述醋酸酐的用量以化合物(I)的质量计为25~75mL/g。

8.如权利要求7所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于:所述醋酸酐的体积以化合物(I)的质量计为47mL/g。

9.如权利要求1所述的双乙酰氧基去氮嘌呤衍生物的制备方法,其特征在于所述后处理的方法为:反应结束后,用乙酸乙酯萃取所述反应混合物,萃取液经饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩后,以体积比为2:1的的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行快速柱层析,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(II)所示化合物。