1.一种柔性玻璃的制备方法,其特征在于,所述柔性玻璃是由玻璃液进行狭缝下拉、切割减薄、将纳米二氧化钛和氢氧化钾反应沉积并等离子体处理制得改性玻璃,用聚酰胺酸对改性玻璃进行静电组装,再用改性笼型聚倍半硅氧烷进行真空浸渍后多段热处理制得;
所述柔性玻璃的制备方法包括以下制备步骤:
(1)狭缝下拉:将二氧化硅、三氧化铝、氧化镁、氧化钙、三氧化二硼、氧化锶、氧化锡、氧化钇按质量比90:20:3:1:2:2:0.3:1 120:30:5:3:4:3:0.5:3混合均匀并置于铂金坩埚中,~在800 1000℃静置15 20min,再升温至1600 1800℃静置2 3h配制而成玻璃液;将玻璃液降~ ~ ~ ~温至1400 1450℃,进行狭缝下拉,狭缝温度1280 1300℃,空气温度700 750℃,狭缝宽度2~ ~ ~ ~
2.5mm,下拉牵引速度为15 25mm/s,再置于常温环境中静置10 12h,制得半成品玻璃;
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(2)切割减薄:将半成品玻璃置于酸液中浸泡3 5min,取出并用纯水洗涤3 5次,在60~ ~ ~
70℃干燥4 6h,再用飞秒激光切割至所需大小,飞秒激光脉宽100 300fs,将切割后的半成~ ~品玻璃悬浮浸泡在酸液中,在20 30℃,30 40kHz超声15 20min,取出并用纯水洗涤3 5次,~ ~ ~ ~在60 70℃干燥4 6h,制得玻璃;
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(3)沉积并等离子体处理:将正硅酸乙酯溶液通过喷雾机以0.05 0.08g/cm的量喷涂在~玻璃一侧表面,在60 70℃静置30 40min,得到喷涂后的玻璃;将喷涂后的玻璃的喷涂表面~ ~朝上固定在容器底部,再将纳米二氧化钛和质量分数50 60%的氢氧化钾按质量比1:6 1:8~ ~混合均匀加入,并使液面到喷涂后的玻璃表面距离为2 3cm,在180 200℃反应4 5h,冷却至~ ~ ~室温后取出并用纯水洗涤3 5次,在100 120℃干燥2 3h后,再在氮气氛围中,500 600℃静~ ~ ~ ~置6 8h,保持朝上面不变并置于氢等离子体处理仪腔体中,真空泵抽气使真空度达到5~ ~
10Pa后通入氢气使真空度达到70 80Pa,进行氢等离子体处理,氢等离子体处理功率为100~ ~
200W,处理时间为10 15min,制得改性玻璃;
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(4)静电自组装:将联苯四甲酸二酐、3,5‑二氨基苯甲酸乙酯、三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷和二甲基乙酰胺按质量比5:1:3:40 5:2:2:50混合均匀,在氮气氛围中,5 15℃,800~ ~ ~
1000r/min搅拌20 24h,再加入联苯四甲酸二酐质量40 50倍的质量分数50 60%的乙醇,继~ ~ ~续搅拌10 15min,制得聚酰胺酸溶液;将改性玻璃浸入聚酰胺酸溶液中,在20 30℃,30~ ~ ~
40kHz超声20 30min,用无水乙醇洗涤3 5次,在60 70℃干燥4 6h,制得静电自组装玻璃;所~ ~ ~ ~述三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷的制备方法为:将5‑乙烯基间苯二甲酸、对苯二胺、纯水和无水乙醇按质量比1:4:8:8 1:5:10:10混合均匀,再加入5‑乙烯基间苯二甲酸质量0.01 0.03~ ~倍的碳化二亚胺,在20 30℃,800 1000r/min搅拌反应2 3h,在30 40℃,1 2kPa静置8 10h,~ ~ ~ ~ ~ ~制得三聚苯酰胺;将三聚苯酰胺、三乙氧基硅烷和正己烷按质量比1:1:8 1:2:10混合均匀,~再加入三聚苯酰胺质量0.03 0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在70 80℃,500 800r/~ ~ ~min搅拌回流4 6h,在20 30℃,1 2kPa静置3 4h,制备而成;
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(5)真空浸渍:将改性笼型聚倍半硅氧烷、丙酮和质量分数70 80%的乙醇按质量比1:4:~
4 1:6:6混合均匀,在20 30℃,300 500r/min搅拌2 3min,配制成浸渍液;将静电自组装玻~ ~ ~ ~璃浸泡在质量分数8 10%的盐酸溶液中,在20 30℃,30 40kHz超声8 10min,在‑10 ‑1℃,1~ ~ ~ ~ ~ ~
10Pa干燥6 8h,再以组装表面向上固定在真空浸渍机中,将压力抽至1 10Pa后加入静电自~ ~组装玻璃质量3 4倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到10 20kPa,在10 20℃静置30 40min,~ ~ ~ ~用无水乙醇和纯水各冲洗组装表面3 5min,在‑1 ‑10℃,1 10Pa干燥6 8h,在140 150℃静~ ~ ~ ~ ~置2 3h,再进行多段热处理,制得柔性玻璃;所述改性笼型聚倍半硅氧烷的制备方法为:将~乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数25 30%的盐酸和无水乙醇按质量比1:1:10 1:2:15混合均~ ~匀,在20 30℃,1500 2000r/min搅拌反应4 6h,冷却至1 5℃过滤,并用纯水和无水乙醇各~ ~ ~ ~洗涤3 5次,在60 70℃,5 10Pa干燥6 8h,制得笼型聚倍半硅氧烷;将笼型聚倍半硅氧烷和~ ~ ~ ~含氢硅油按质量比1:6 1:8混合均匀,再加入笼型聚倍半硅氧烷质量0.003 0.005倍的氯铂~ ~酸,在70 80℃,500 800r/min搅拌10 15min,再升温至100 110℃继续搅拌4 6h,再加入笼~ ~ ~ ~ ~型聚倍半硅氧烷质量2 3倍的乙烯基三甲氧基硅烷,保持温度不变继续搅拌4 6h,在40 50~ ~ ~℃,1 2kPa静置8 10h,制备而成。
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2.根据权利要求1所述的一种柔性玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述酸液是将质量分数6 10%的氢氟酸合质量分数15 25%的盐酸按质量比1:1 1:2混合均匀配制而成。
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3.根据权利要求1所述的一种柔性玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述正硅酸乙酯溶液是将正硅酸乙酯、无水乙醇和纯水按质量比1:4:4 1:6:6混合均匀,在20 30℃,~ ~
300 500r/min搅拌2 3min配制而成。
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4.根据权利要求1所述的一种柔性玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述多段热处理的方法为:在200 250℃静置1 2h,在350 400℃静置1 2h,升温速率为2 3℃/min,冷却~ ~ ~ ~ ~至室温。