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专利号: 202210520513X
申请人: 赣南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:

S1,用去离子水将难溶的金属盐润湿,得到湿润的金属盐;

S2,将湿润的金属盐冷冻,在金属盐表面形成冰包覆层;

S3,将表面形成冰包覆层的金属盐低温球磨,得到纳米金属盐‑冰混合粉末,待冰融化得到湿润的纳米金属盐;

S4,将湿润的纳米金属盐、粉末颗粒和胶凝剂加入到去离子水中,充分搅拌分散得到凝胶悬混液;

所述胶凝剂添加量为金属盐和粉末颗粒总质量的1~10%,去离子水加入量为金属盐和粉末颗粒总质量的0.1~4倍;粉末颗粒为难熔金属或硬质材料,粉末颗粒为硬质材料粉末颗粒时,硬质材料的加入质量为金属盐和粉末颗粒总质量的50~96 %;粉末颗粒为难熔金属粉末颗粒时,难熔金属的加入质量为金属盐和粉末颗粒总质量的10~99.5 %;

S5,将凝胶悬混液固液分离、干燥,得到包覆在粉末颗粒表面的纳米金属盐;

S6,在还原性气氛下,对所得包覆在粉末颗粒表面的纳米金属盐进行加热还原处理,先加热至金属盐脱水温度,并在脱水温度保温30~60 min,再加热至还原温度350~1250 ℃,还原保温时间为30~120min,去除胶凝剂,得到具有核‑壳结构的复合粉末。

2.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,去离子水的加入质量与金属盐的质量比为0.1~2.0。

3.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,金属盐为金属的碳酸盐、碱式碳酸盐或草酸盐,所述金属为Co、Ni、Fe、Mn、Cu、Zn或Sn中的一种。

4.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,冷冻温度为‑1~‑18℃。

5.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,低温球磨的方法:将表面形成冰包覆层的金属盐与液氮混合,液氮量为金属盐‑冰固体混合物质量的0.01~0.5倍;通过低温行星式球磨机球磨,球磨转速350~800 r/min,球料比2:1~10:1,球磨时间30~3600min,球磨过程中保持球磨罐工作温度‑40~‑5℃。

6.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,胶凝剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚氧乙烯或聚丙烯酰胺中的一种或多种任意比混合。

7.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述难熔金属为钨、钼、钽、铌、锆、铪、钒、铬、钛、铼、钌或铑中的一种或多种任意比混合;硬质材料为碳化钨、碳化钼、碳化钛、氮化钛、碳氮化钛、碳化钽、碳化硅、碳化铌、硼化钛、硼化钽、硼化钒、硼化铬、硼化锆、硼化钨、硼化钼、硼化铌、氧化铝、氧化锆、氧化镁或氧化铍中的一种或多种任意比混合。

8.根据权利要求1所述一种核‑壳结构复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,还原性气体为氢气、一氧化碳、甲烷中的一种或多种,还原性气体中还含有氮气和/或氩气。