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专利号: 2022104825188
申请人: 河南新正方电子科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防紫外线保温玻璃的制备方法,其特征在于,所述防紫外线保温玻璃的制备方法包括以下制备步骤:(1)在24 26℃下,将磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)酯和乙醇按质量比1:3 1:5混~ ~合,以1200 1300r/min搅拌20 30min,随后以60 80滴/min滴加磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧~ ~ ~基硅烷)酯质量0.6 0.8倍的质量分数为3 5%的乙醇水溶液,在60 80℃下继续搅拌2 4h,加~ ~ ~ ~入磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)酯质量3 4倍的甘氨酸铝,再以60 80滴/min滴加质量~ ~分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH至8 10,继续搅拌3 4h,在‑16 ‑14℃和氩气保护条件下,~ ~ ~以40 60滴/min滴加磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)酯质量1 3倍的N,N‑二甲基乙酰胺,~ ~继续搅拌1 3h,随后以2 4℃/min升温至‑1 1℃,继续搅拌0.8 1.2h,继续升温至14 16℃,~ ~ ~ ~ ~继续搅拌1 3h,室温下陈化23 25h后,放入磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)酯质量0.05~ ~ ~

0.07倍的基础玻璃粉,以2200 2300r/min搅拌2 4h,放入石英坩埚中,在箱式电阻炉中以4~ ~ ~

6℃/min升温至100 300℃,保温1.5 2.5h,继续升温至400 600℃,保温20 40min,以10 20~ ~ ~ ~ ~℃/min降温至100 300℃,保温1 3h,继续降温至室温,用去离子水洗涤2 4次,在40 60℃下~ ~ ~ ~烘1 3h,自然冷却至室温,制备得到保温玻璃;

~

所述基础玻璃粉的制备方法如下:将碎玻璃、四氧化三铅、氧化锆、石灰按质量比为1:

0.5:0.15:0.15 1:0.7:0.25:0.25混合,以100 300r/min搅拌10 20min,随后在40 60℃下~ ~ ~ ~烘1 3h,放入球磨机球磨23 25h,过180 220目筛,放入石英坩埚中,在箱式电阻炉中以4 6~ ~ ~ ~℃/min升温至400 500℃,保温1.5 2.5h,继续升温至700 800℃,保温3 5h,取出迅速倒入~ ~ ~ ~

10 20℃冷水中冷却40 60min,再在40 60℃下烘1 3h,放入球磨机球磨23 25h,过180 220~ ~ ~ ~ ~ ~目筛,制备得到基础玻璃粉;所述磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)酯的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将磷酸三(乙氧基氯硅烷)酯和邻苯二甲酸酐按质量比1:0.8 1:1混~合,以500 700r/min搅拌15 25min,随后加入氯丁酮酸甲酰胺质量0.02 0.04倍的三氯化~ ~ ~铝,以3 5℃/min降温至0 4℃,继续搅拌7 9h,制备得到磷酸三(邻苯二甲酸基乙氧基硅烷)~ ~ ~酯;

(2)室温和氩气保护条件下,将二氯丙酮和邻羟基苯甲脒按质量比1:0.5 1:0.7混合,~以500 700r/min搅拌20 30min,随后加入二氯丙酮质量0.01 0.03倍的三氯化铝,以3 5℃/~ ~ ~ ~min降温至0 4℃,继续搅拌7 9h,制备得到氯丙酮基邻羟基苯甲脒;室温和氩气保护条件~ ~下,将氯丁酮酸甲酰胺和苯乙醇按质量比1:0.6 1:0.8混合,以500 700r/min搅拌15~ ~ ~

25min,随后加入氯丁酮酸甲酰胺质量0.01 0.03倍的三氯化铝,以3 5℃/min降温至0 4℃,~ ~ ~继续搅拌7 9h,制备得到丁酮酸甲酰胺基苯乙醇;室温下,将丁酮酸甲酰胺基苯乙醇、氯丙~酮基邻羟基苯甲脒和二甲基亚砜按质量比1:0.3:4 1:0.5:6混合,以500 700r/min搅拌20~ ~ ~

40min,加入丁酮酸甲酰胺基苯乙醇质量0.001 0.002倍的氯化铷,加入碳酸铯调节pH至7~ ~

9,随后以3 5℃/min升温至100 130℃,继续搅拌15 17h,制备得到刮膜液;

~ ~ ~

(3)室温下,将保温玻璃放入密闭容器中,以2 4m³/min通入100 120℃的蒸汽5 7min,~ ~ ~随后在30 40℃下,使用刮刀在保温玻璃上表面刮涂60 80nm厚的刮膜液,以40 60滴/min滴~ ~ ~加保温玻璃质量0.1 0.3倍的二氯硫酰,在2400 2500MHz和700 900W微波条件下处理40~ ~ ~ ~

60min,随后以40 60滴/min滴加质量分数为10 20%的氢氧化钠溶液,调节pH至7 9,继续微~ ~ ~波处理80 120min,继续滴加保温玻璃质量0.03 0.05倍的三氧化硫,继续微波60 80min,随~ ~ ~后在6 8m/s的速度下电晕处理2 3次,自然冷却至室温后用去离子水洗涤2 4次,在40 60℃~ ~ ~ ~下烘1 3h,制备得到防紫外线保温玻璃。

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2.根据权利要求1所述的一种防紫外线保温玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述磷酸三(乙氧基氯硅烷)酯的制备方法如下:在30 40℃、10 20Pa下将三氯氧磷和二羟乙~ ~氧基氯硅烷按质量比1:5 1:7混合,以500 700r/min搅拌30 50min,以40 60滴/min滴加三~ ~ ~ ~氯氧磷质量0.1 0.3倍的二氯硫酰,继续搅拌2 4h,制备得到磷酸三(乙氧基氯硅烷)酯。

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3.根据权利要求1所述的一种防紫外线保温玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氯丁酮酸甲酰胺的制备方法如下:在25 27℃和氩气保护条件下,将4‑氯‑3‑羰基丁酸和~甲酰胺按质量比1:0.5 1:0.7混合,以500 700r/min搅拌20 30min,随后加入4‑氯‑3‑羰基~ ~ ~丁酸质量0.07 0.09倍的纳米二氧化钛,以9 10℃/min升温至80 100℃,继续搅拌2 4h,制~ ~ ~ ~备得到氯丁酮酸甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种防紫外线保温玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述邻羟基苯甲脒的制备方法如下:在30 40℃下,将水杨醛肟、乙醇、去离子水按质量比1:8:~

3 1:10:5混合,以500 700r/min搅拌30 50min,随后加入水杨醛肟质量0.002 0.004倍的镍~ ~ ~ ~粉,放入0.6 0.8MPa的反应釜中,以3 5℃/min升温至60 80℃,在氩气保护条件下,继续搅~ ~ ~拌8 10h,制备得到邻羟基苯甲脒。

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5.根据权利要求1所述的一种防紫外线保温玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述电晕处理的电流强度为7 9A。

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