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专利号: 2022108372238
申请人: 浦江县晶湛水晶工艺品有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)室温和氩气保护条件下,以40 60滴/min向4‑甲基‑3‑硝基苯胺基三乙氧基硅烷中~滴加其质量2.4 4.8倍的质量分数为90 92%的乙醇溶液,以600 800r/min搅拌20 40min,继~ ~ ~ ~续滴加4‑甲基‑3‑硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量2 4倍的二羟基邻苯二甲酸铵,继续搅拌1~ ~

3h,升温至70 90℃,保温1 3h,加入4‑甲基‑3‑硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量0.8 1.2倍的~ ~ ~质量分数为38%的盐酸溶液,继续搅拌20 40min,制得透明膜液;室温下,使用刮刀在玻璃砖~表面刮涂10 20μm厚的透明膜液,随后放入60 80℃烘箱烘11 13h,制得预处理的玻璃砖;

~ ~ ~

所述4‑甲基‑3‑硝基苯胺基三乙氧基硅烷的制备方法如下:室温和氩气保护条件下,将三乙氧基氯硅烷和4‑甲基‑3‑硝基苯胺按质量比1:1 1:3混合均匀,加入三乙氧基氯硅烷质~量0.3 0.5倍的三氯化铝,降温至‑10 0℃,以600 800r/min搅拌7 9h,制得4‑甲基‑3‑硝基~ ~ ~ ~苯胺基三乙氧基硅烷;

所述二羟基邻苯二甲酸铵的制备方法如下:室温下,将3,6‑二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1:0.3 1:0.5混合均匀,制得3,6‑二羟基邻苯二甲酸溶液;在60 80℃下,将3,6‑二羟~ ~基邻苯二甲酸溶液加入到其质量0.8 1.2倍的质量分数为20%的氨水中,以600 800r/min搅~ ~拌0.8 1.2h,制得二羟基邻苯二甲酸铵;

~

(2)在室温和氩气保护条件下,以40 60滴/min向质量分数为30 50%的五氯化磷的二硫~ ~化碳溶液中滴加其质量0.15 0.25倍的吡啶混合均匀,制得混合液;在室温和氩气保护条件~下,将预处理的玻璃砖放入其质量4 6倍的混合液中,升温至80 100℃,以600 800r/min搅~ ~ ~拌0.8 1.2h,加入预处理的玻璃砖质量0.03 0.05倍的三氯化铝,降温至‑10 0℃,继续搅拌~ ~ ~

7 9h,捞出,制得一次浸渍的玻璃砖;

~

(3)在120 140℃和氩气保护条件下,将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量6 8倍的草酸乙~ ~酯溶液中,以40 60滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量1 3倍的质量分数为30 50%的乙醇钠~ ~ ~的乙醇溶液,以600 800r/min搅拌2 4h,随后降温至48 52℃,加入一次浸渍的玻璃砖质量~ ~ ~

0.4 0.6倍的铁粉混合均匀,继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量1 3倍的质量分数为40 60%的~ ~ ~硼氢化钠的乙醇溶液,继续搅拌13 15h,在80 100℃下放置23 25h,随后加入一次浸渍的玻~ ~ ~璃砖质量2 4倍的三氯氧磷,在90 100℃下继续搅拌8 12h,自然冷却至室温,按质量比1:~ ~ ~

0.3 1:0.5加入二氯甲烷和三氯化铝,二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的6 8倍,降温至‑~ ~

10 ‑6℃,继续搅拌5 7h,捞出,在60 80℃下烘11 13h,升温至230 250℃烘0.8 1.2h,制得~ ~ ~ ~ ~ ~透明防紫外线玻璃砖。

2.根据权利要求1所述的一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述草酸乙酯溶液的制备方法如下:在100 110℃下,将草酸乙酯和质量分数为8 12%的氢~ ~氧化钠溶液按质量比1:0.1 1:0.3混合,以600 800r/min搅拌0.8 1.2h,制得草酸乙酯溶~ ~ ~液。