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专利号: 2022104270362
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、以棉杆或芦苇杆为原料制备生物炭;

步骤二、将含氮杂环化合物研磨后加入至活化剂中,然后将溶有含氮杂环化合物的活化剂烘干,得到固态物;

步骤三、将步骤一制备得到的生物炭与步骤二制备得到的固态物混合,进行炭化处理,得到炭化混合物,将炭化混合物加入至硫酸亚铁溶液中,得到混合溶液,向混合溶液中加入还原剂,将二价铁还原为铁单质,过滤、浓缩、烘干得到炭基复合功能材料粗料;

步骤四、将表面活性剂加入至步骤三制得的炭基复合功能材料粗料中,搅拌混合均匀,得到富氮多孔炭基复合功能材料。

2.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中生物炭的制备方法包括:将棉杆或芦苇杆烘干后粉碎为粉末,过筛100~270目,将过筛后的粉末置于马弗炉中,向马弗炉中通入氩气,对粉末进行炭化,炭化温度为300~700℃,炭化时间为4~8h;将炭化后冷却至室温的生物炭粉末取出,然后投入至0.5~1.5mol/L的盐酸中处理2~14h,去除灰分,生物炭粉末与盐酸的质量体积比值为0.075~0.1g/ml,过滤后使用蒸馏水洗涤至中性,在80~90℃中的温度下烘干,得到生物炭。

3.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中使用的含氮杂环化合物为烟酸、异烟酸、2‑吡啶甲酸或吡啶二甲酸中的任意一种;

所述活化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液中的一种。

4.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中将生物炭与固态物混合后,在氮气或氩气氛围中进行炭化处理,炭化处理温度为500~

700℃,炭化处理时间为4~6h,炭化升温速率为10~30℃/min;对炭化处理后的炭化混合物进行分散处理,分散处理的方法包括以下步骤;

步骤S21、制备分散溶液;按质量比15∶30∶7分别称取丙酮、乙二醇和硬脂酸锌,混合得到混合溶液,向混合溶液中通入氨气,调节混合溶液pH值至7.5~9,将混合溶液加热至40℃~50℃并保温,向混合溶液中加入硬脂酸锌,搅拌后得到分散溶液;

步骤S22、将炭化混合物投入至分散溶液中,以100~200r/min的转速搅拌20~40min后,再超声分散1~2h,超声频率为40~60kHz,得到分散浆液;

步骤S23、将分散浆液进行过滤,对过滤后得到的固体物质进行浓缩、烘干,得到分散后的炭化混合物。

5.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中使用的还原剂的水合肼或羟基胺,所述硫酸亚铁溶液浓度为0.5~1.5mol/L。

6.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,使用的表面活性剂的制备方法包括:按重量份,称取3~5份乙酸镁,1~2份氢氧化镁,

1~4份三氧化二铝,4~6份氮化碳,将乙酸镁、氢氧化镁、氮化碳和三氧化二铝混合后球磨粉碎,球磨介质为钢球,过筛100~200目后,在500~850℃下真空煅烧1~4h,得到表面活性剂。

7.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中使用的活化剂质量分数为10~35%。

8.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,含氮杂环化合物与活化剂的质量比为1~1.5∶4。

9.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,所述固态物与生物炭的质量比为2~7∶3~5。

10.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,表面活性剂与炭基复合功能材料粗料的质量比为1∶4~10。