1.一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:由水热反应制备出二元镍钴前驱体溶液,然后采用硒化退火法制备得到所述二元镍钴硒化物纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述水热反应具体包括以下步骤:(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散;
(2)将硝酸镍、硝酸钴加入到甲醇中,超声并搅拌得到硝酸盐溶液;
(3)将步骤(2)配制的溶液倒入步骤(1)配制的溶液中,然后将混合溶液搅拌5~10min,得到二元镍钴前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体过程如下,将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌5~10min,搅拌速度为
600~800r/min,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散5~10min。
4.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,超声5~10min,磁力搅拌5~10min,搅拌速度为600~800r/min,得到的硝酸盐溶液中镍钴离子的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述草酸为3mmol,去离子水为20ml,硝酸镍为1mmol,硝酸钴为2mmol,甲醇为40ml。
6.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的甲醇的体积比为1:2。
7.根据权利要求1所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于,所述硒化退火法具体包括以下步骤:(1)将二元镍钴前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中,将内胆旋好放入高压反应釜外壳中,将高压反应釜放入真空干燥箱,加热到115~125℃,保持20~25h;水热反应结束后,通过离心分离沉淀物,用去离子水和乙醇分别洗涤2~4次,然后置于真空干燥箱中干燥;
(2)将步骤(1)中所得产物与硒粉混合,置于管式炉中于氩气气氛下进行退火,自然冷却后得到所述二元镍钴硒化物纳米片材料。
8.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水热反应后,干燥条件如下,干燥温度为55~65℃,干燥时间为10~14h。
9.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,煅烧温度为300~350℃,升温速率为5~10℃/min,保温时间为0.5~2h。
10.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氩气流量为80~100sccm。