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专利号: 2022102522496
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将MBH醇化合物I、联硼酸频那醇酯和壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu加入甲醇与水混合形成的溶剂中,在室温下混合搅拌反应6~24h,按照物质的量比为MBH醇化合物I:联硼酸频那醇酯:壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu中铜含量=1:(1.2~

2):(0.005~0.03),溶剂中甲醇与水体积比为(0.25~4):1,化学反应方程式如下:其中,R1为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对叔丁基苯基、对氟苯基、对氯苯基;

2)反应结束后,进行过滤,所得滤液分离提纯得到烯丙基硼酸盐II,将沉淀物洗涤干燥,得到回收的壳聚糖席夫碱铜功能材料Schiff‑CS@Cu,进行下一步循环利用。

2.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜催化材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤1)壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu中铜含量为0.5~1.4mmol/g。

3.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤1)中MBH醇化合物I:联硼酸频那醇酯:壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu中铜的物质的量比为1:2:0.01。

4.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤1)壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu负载铜与溶剂的用量之比为0.001~

0.006mmol:2ml。

5.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤1)中在室温下混合搅拌反应12h。

6.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤2)中所得滤液分离提纯得到烯丙基硼酸盐II,具体包括:滤液用乙酸乙酯萃取,得到含有产物的有机相,经过无水Na2SO4干燥、过滤、旋蒸去除多余有机溶剂,所得剩余有机相经乙酸乙酯和石油醚混合溶剂柱层析纯化,得到烯丙基硼酸盐II。

7.如权利要求1所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤1)中壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu由包括以下步骤的方法制得:a.将壳聚糖与醛类化合物加入乙醇乙酸混合溶液中,在65~75℃下搅拌反应12~24h反应,其中醛类化合物为5‑甲基水杨醛,水杨醛,5‑硝基水杨醛中的一种,醛类化合物中醛基‑CHO与壳聚糖中氨基‑NH2摩尔比为2~6:1,反应结束后,分离处理得到壳聚糖席夫碱粉末;

b.将壳聚糖席夫碱粉末置于二价铜离子溶液中,50~75℃搅拌3~9h进行二价铜离子吸附,吸附结束后,分离处理得到壳聚糖席夫碱固载铜催化材料Schiff‑CS@Cu。

8.如权利要求7所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤a中乙醇乙酸混合溶液为冰醋酸、无水乙醇按体积比1:7~8混合得到,醛类化合物中醛基‑CHO与壳聚糖中氨基‑NH2摩尔比为4:1。

9.如权利要求7所述的利用修饰壳聚糖铜材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,

2+

步骤b中二价铜离子溶液所含Cu 与壳聚糖中氨基‑NH2摩尔比至少为1:1,二价铜离子溶液中铜离子浓度为0.1~0.5mol/L。

10.如权利要求7所述的利用修饰壳聚糖铜催化材料制备烯丙基硼酸盐的方法,其特征在于,步骤a和b中的分离处理均包括:过滤、用无水乙醇和蒸馏水反复交替洗涤、在50℃烘箱干燥12h。