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专利号: 2022102516758
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将α‑丙烯酰胺化合物I、联硼酸频那醇酯、壳聚糖席夫碱铜功能材料CX@Cu加入水中,室温下混合搅拌反应8~16h,其中α‑丙烯酰胺化合物I、联硼酸频那醇酯、材料CX@Cu负载铜,三种物质的摩尔比为1:(1~2):(0.01~0.05);

2)反应结束后,进行过滤,所得滤液进行分离提纯,得到β‑硼酰胺化合物II,将沉淀物洗涤干燥后,得到回收的壳聚糖席夫碱铜功能材料催化材料CX@Cu,并进行下一次循环使用;

化学反应方程式如下:

其中,R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对溴代苯基、对炔基苯基或萘基。

2.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤1)中壳聚糖席夫碱铜功能材料CX@Cu中铜含量为0.6~1.6mmol/g。

3.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤1)中其中α‑丙烯酰胺化合物I、联硼酸频那醇酯、材料CX@Cu负载铜,三种物质的摩尔比为为1:2:0.0167~0.025。

4.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤1)壳聚糖席夫碱铜功能材料CX@Cu中负载铜与水的用量之比为0.005mmol:1~2ml。

5.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤1)中,在室温下混合搅拌反应16h。

6.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤2)中所得滤液分离提纯得到β‑硼酰胺化合物II具体包括:滤液用乙酸乙酯萃取,得到含有产物的有机相,再经过无水Na2SO4干燥、过滤、旋蒸去除多余有机溶剂,所得粗产物经乙酸乙酯和石油醚混合溶剂柱层析纯化,得到β‑硼酰胺化合物II。

7.如权利要求1所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤1)中壳聚糖席夫碱铜功能材料CX@Cu由包括以下步骤制得:a.将冰醋酸、无水乙醇按体积比1:5~8混合得到醋酸乙醇溶液,将壳聚糖与醛加入醋酸乙醇溶液中,在25~50℃下搅拌反应8‑16h,其中醛为4‑咪唑甲醛,4‑氰基苯甲醛,2‑喹啉甲醛中的一种,壳聚糖中氨基‑NH2与醛类化合物中的醛基‑CHO摩尔比为1:3~4;

b.反应结束后,分离进行后处理得到壳聚糖席夫碱材料;

c.将壳聚糖席夫碱材料置于硫酸铜溶液中,25~50℃搅拌8~16h,促使二价铜离子吸附;

d.吸附结束后,分离洗涤处理得到壳聚糖席夫碱铜功能材料。

8.如权利要求7所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤a中冰醋酸、无水乙醇按体积比1:7.5混合得到醋酸乙醇溶液,壳聚糖中氨基‑NH2与醛类化合物中的醛基‑CHO的摩尔比为1:4。

9.如权利要求7所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步

2+

骤c中硫酸铜溶液所含Cu 与壳聚糖中氨基‑NH2摩尔比至少为1:1,步骤c中硫酸铜溶液中铜离子浓度为0.16~0.24mol/L。

10.如权利要求7所述的基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法,其特征在于,步骤b和d中的分离洗涤处理均包括:过滤、水和乙醇反复交替洗涤,在50℃烘箱干燥12h。