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专利号: 202210215832X
申请人: 焦永芹
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述耐火电缆用硅橡胶复合材料由乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷共混,在硫化剂的作用下进行一段硫化和二段硫化后制得。

2.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性无机颗粒是将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋进行煅烧、多段冷却处理后粉磨成低熔点无机颗粒,将正硅酸乙酯水解沉积在低熔点无机颗粒表面,并用氢氧化钠就行处理,制得预改性无机颗粒,将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行反应后接枝在预改性无机颗粒上制得。

3.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述超支化聚硅氧烷是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反应制得。

4.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法包括以下制备步骤:(1)将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋按质量比1:1:4:16:16~1:1:6:

22:20混合均匀,在1000~1200℃煅烧50~60min,再进行多阶段冷却处理后置于粉磨机中粉磨至粒径小于0.5mm,制得低熔点无机颗粒;

(2)在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8~1:4:2:10混合均匀,再用质量分数3~5%的盐酸将pH调节至2.9~

3.1,并在30~40℃,500~800r/min搅拌40~50min,再加入甲基三甲氧基硅烷质量1~2倍的预改性无机颗粒,在70~78℃,500~800r/min搅拌反应12~18h,过滤并用无水乙醇洗涤

3~5次,在60~70℃干燥4~6h,制得改性无机颗粒;

(3)将乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷按质量比10:20:8:5~

15:30:12:8混合均匀,加入乙烯基硅油质量0.05~0.08倍的硫化剂,在60~70℃,800~

1000r/min搅拌20~30min,并在室温下静置20~24h,再置于模具中进行一段硫化,再在真空干燥箱进行二段硫化,制得耐火电缆用硅橡胶复合材料。

5.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述多阶段冷却处理的方法为:在400~500℃冷却2~3h,在100~150℃冷却1~2h,在10~30℃冷却50~60min。

6.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预改性无机颗粒的制备方法为:将低熔点无机颗粒和质量份数25~30%的氨水、无水乙醇和纯水按1:2:4:2~1:3:5:2混合均匀,再加入低熔点无机颗粒质量1~1.2倍的正硅酸乙酯,在20~30℃,500~800r/min搅拌反应2~3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,再浸没在质量分数5~8%的氢氧化钠溶液中,在50~60℃,30~40kHz超声反应22~24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa干燥6~8h,制备而成。

7.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述超支化聚硅氧烷的制备方法为:在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8~1:4:2:10混合均匀,再用质量分数3~5%的盐酸将pH调节至2.9~3.1,并在30~40℃,500~800r/min搅拌40~50min,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量1.4~1.6倍的有机硅混合溶液,在50~60℃,500~800r/min搅拌反应2~3h,再升温至70~78℃继续搅拌反应7~9h,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量1.9~2.1倍的质量分数85~90%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌反应5~7h,在10~30℃静置8~10h,通过分液漏斗分离得到下层油状物,在10~30℃,1~10Pa干燥8~10h,制备而成。

8.根据权利要求7所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机硅混合溶液是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比1:3:2~1:4:3混合均匀配制而成。

9.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述巯基硅油的型号为DMS‑V21;所述氯丁橡胶为W型氯丁橡胶;所述硫化剂为双二五硫化剂。

10.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一段硫化的工艺条件为:硫化温度160~170℃,硫化压力480~500MPa,硫化时间20~30min;所述二段硫化的工艺条件为:硫化温度170~180℃,硫化压力300~500Pa,硫化时间2~3h。