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专利号: 2022101044834
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的溴代二氟乙酰胺类化合物、式(II)所示的有机胺和光催化剂溶于有机溶剂中,在可见光照射下,于20‑30℃温度下敞口反应2‑24h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的不对称草酰胺类目标产物;

其反应方程式如下:

式(I)中,取代基R为芳环、杂芳环或烷基,

1 2 1 2

式(II)中,有机胺为链式胺或环胺,为链式胺时,取代基R 与R 相同或不同,R 与R 相同

1 1 2 1 2

时,取代基R为甲基、乙基、丙基、正丁基、异丁基或正辛基;R与R不同时,R为H,R 为苄基或异丁基;有机胺为环胺时,有机胺为吡咯烷、吗啉或环己亚胺。

2.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,芳环为苯环或取代苯环,取代苯环为4‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑异丙基苯基、4‑甲基苯基、

4‑甲氧基苯基、4‑乙酸甲酯苯基、4‑联苯基、4‑苯氧基苯基、3‑三氟甲基苯基、3‑氯苯基、3‑溴苯基、3‑甲基苯基、3‑甲氧基苯基、3‑氰基苯基、2‑甲基苯基、2‑甲氧基苯基、2‑溴苯基、3,

5二甲基苯基,3‑氯‑5‑甲基苯基或4,4’‑二苯基醚。

3.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,杂芳环为喹啉、萘、吡啶、1,4‑苯并二恶烷‑6‑基或3,4‑亚甲二氧基‑1‑苯基;喹啉为8‑喹啉基、7‑甲基‑8‑喹啉基、6‑喹啉基或3‑喹啉基;萘为1‑萘基、4‑溴‑1‑萘基或2‑萘基;吡啶为2‑吡啶基、

3‑吡啶基或4‑吡啶基。

4.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,烷基包括苄基、二苯基甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、1‑茚满、1,2,3,4‑四氢‑1‑萘基、2‑呋喃甲基或2‑噻吩甲基。

5.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于所述的s+

光催化剂为fac‑Ir(ppy)3、Ru(bpy)3Cl2、Rhodamine 6G、4CzIPN、Methylene blue、Acr‑Me

4‑

ClO ,优选为Methylene blue;溴代二氟乙酰胺类化合物与光催化剂的物质的量之比为1:

0.001~0.02,优选为1:0.001~0.01。

6.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于所述可见光为白光或蓝光,优选为白光。

7.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于有机溶剂为DCM或DCE,优选为DCE;有机胺与有机溶剂的体积比为1:2~1:1,优选为1:1。

8.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于反应在空气氛围或氮气氛围中进行,优选为在空气氛围中进行。

9.根据权利要求1所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于反应体系后处理的步骤为:向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,合并有机层,经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的不对称草酰胺类衍生物目标产物。

10.根据权利要求9所述的一种不对称草酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯,优选为二氯甲烷;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为2~30:1。