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专利号: 2022100406683
申请人: 中国计量大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料,其特征在于,该发光材料组成为(ALn1‑xPrx)MgMO6@g‑C3N4,其中,A为Li、Na或K中的一种,Ln为Y或La中的一种,M为W或Mo中的一种;x为元素摩尔分数,x=0.002 0.020。

~

2.一种如权利要求1所述的可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,其步骤如下:

(1)分别将三聚氰胺与三聚氰酸粉末分散于90℃的去离子水中搅拌10 20min,再将两~

者按摩尔比1:1混合,在90℃保温5 7h,通过共聚反应得到白色沉淀物;将得到的沉淀物通~

过去离子水清洗、离心分离三次后,在真空环境下,于50 70℃干燥一段时间,获得超分子前~

体;将超分子前体在研钵中研磨10min后,放入刚玉坩埚中,加上坩埚盖;将坩埚置于通有(95%)N2/(5%)H2保护气氛的管式炉中,以一定速率升温至500~600℃,保温2~3h;之后,随炉冷却至室温,制备出g‑C3N4超分子;

(2)将上述步骤(1)得到的g‑C3N4超分子充分研磨后,分散于去离子水中连续超声10~

12h,将所得悬浮液进行离心处理以去除未剥离的g‑C3N4沉淀物;将收集的上清液通过水相微孔膜进行过滤处理,得到g‑C3N4纳米片备用;

+

(3)根据(ALn1‑xPrx)MgMO6 (0.002≤x≤0.020)化学式配置各类溶液,即取A离子(A=Li 、+ +

Na、K)对应的碳酸盐与稀硝酸溶液混合,经磁力搅拌后完全溶解,再加热去掉多余硝酸,得

3+ 3+

到相应的硝酸盐溶液A;取Ln离子(Ln=La 、Y )相应的稀土硝酸盐与去离子水混合,搅拌至完全溶解,获得硝酸盐溶液B;取Pr(NO3)3·6H2O粉末在去离子水中搅拌至完全溶解,得到Pr(NO3)3溶液;取MgO粉末与稀硝酸溶液混合,搅拌至完全溶解后,加热去除多余硝酸,得到Mg(NO3)2溶液;钨源和钼源分别为水溶性的钨酸铵和钼酸铵,将其溶解于去离子水中,搅拌一段时间后得到溶液C;

(4)按化学式(ALn1‑xPrx)MgMO6 (0.002≤x≤0.020)中的化学计量比,将一定量A溶液、B溶液、Pr(NO3)3、Mg(NO3)2溶液混合后,搅拌均匀,得到混合溶液D;向所述混合溶液D中加入+ 3+ 3+ 2+

有机燃烧剂粉末,使(A + Ln + Pr + Mg )离子的总量与燃烧剂的摩尔比为1:(4 6),并~

在60 80℃下进行搅拌30 60min;之后,逐滴滴加一定量的溶液C,持续搅拌30min;最后,通~ ~

过滴加冰乙酸将混合溶液的pH值调节至5 6.5,搅拌1 1.5h后,获得悬浮液;

~ ~

(5)将上述步骤(4)制备得到的悬浮液转移至温度为90 110℃的烘箱内,保温2 3h后形~ ~

成凝胶;将得到的凝胶置于井式炉中,在450 600℃下煅烧8 12h后,通过燃烧反应获得前驱~ ~

体粉末备用;

(6)将上述步骤(5)制备得到的前驱体粉末与步骤(2)制备获得的g‑C3N4纳米片按一定比例混合,在研钵中研磨10 15min后,放入高压反应釜内密封,在160 200℃保温反应20~ ~ ~

26h,冷却至室温,再用蒸馏水与酒精将所得沉淀物清洗、离心分离后,在60 80℃下干燥~

24h,即得最终产物。

3.根据权利要求2所述的一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述升温速度为1 3℃/min。

~

4.根据权利要求2所述的一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水相微孔膜孔径为0.45 0.65μm。

~

5.根据权利要求2所述的一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机燃烧剂为甘氨酸、柠檬酸、尿素中的任意一种。

6.根据权利要求2所述的一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的煅烧升温速率为2 5℃/min。

~

7.根据权利要求2所述的一种可用于双模态荧光温度传感的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,前驱体粉末与g‑C3N4的摩尔比为1:(0.4~0.7)。