1.一种普鲁卡因的制备方法,包括如下步骤:(1)搅拌状态下在反应容器中依次加入一定比例的二甲苯、4‑硝基苯甲酸和N,N‑二乙基乙醇胺,控制温度在140℃~150℃,反应回流12~36h后,停止加热,冷却至室温,得到硝基卡因溶液,用3~10%的盐酸水溶液进行萃取,上层为二甲苯溶液,下层为硝基卡因的盐酸盐水溶液;
(2)取硝基卡因的盐酸盐水溶液到反应釜,再加入负载型钯‑钌双金属催化剂,并通入氢气至氢气压力为0.5~2.0MPa,控制反应温度为60~100℃进行水相加氢反应,充分反应后经后处理得到普鲁卡因;
所述的负载型钯‑钌双金属催化剂通过如下方法制备:先将载体粉末状活性炭和去离子水配置成浆液,滴加5~10wt%草酸铵溶液,其中草酸铵溶液与活性炭的质量比为0.5~
4:1,于50~80℃搅拌2~5h,然后同时滴加含有钯离子的溶液和含有钌离子的溶液,于50~
80℃搅拌0.5~12h;再取Na2CO3和硼氢化钠溶液,缓慢滴加入上述浆液中,使其pH达到9~
10,再搅拌0.5~5h,然后超声0.5~2h,再于50‑80℃水浴加热使催化剂水分蒸干,待水分蒸干后将催化剂转移到真空干燥箱内,于60~110℃真空干燥4~10h,得到负载型钯‑钌双金属催化剂,所述负载型钯‑钌双金属催化剂中钯负载量为1~5wt%,钌的负载量为0.5~
5wt%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二甲苯、4‑硝基苯甲酸和N,N‑二乙基乙醇胺投料的质量比为3~10:1:0.64~0.68。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,负载型钯‑钌双金属催化剂的加入量为4‑硝基苯甲酸质量的0.3~3wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的后处理为:反应完毕后,待温度降至室温,将反应混合物过滤,所得的滤饼即为钯‑钌双金属催化剂,真空干燥回收即可重复使用;滤液用碱溶液沉淀,得到的沉淀即普鲁卡因。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的碱溶液为Na2CO3或NaOH溶液,浓度为10~15wt%。
6.如权利要求1‑5之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,粉末状活性炭为100~800目,灰粉含量不高于3.0wt%。
7.如权利要求1‑5之一所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备中,所述粉末状活性炭和去离子水按照质量比1:5‑10的比例配置成浆液。
8.如权利要求1‑5之一所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备中,滴加含有钯离子的溶液和含有钌离子的溶液后,于50~80℃搅拌10~12h。
9.如权利要求1‑5之一所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备中,所述的Na2CO3和硼氢化钠溶液中,Na2CO3和硼氢化钠的摩尔比为1:0.05~0.2。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备中,所述的Na2CO3和硼氢化钠溶液中,Na2CO3和硼氢化钠的摩尔比为1:0.1~0.2。