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专利号: 2021115992264
申请人: 商丘师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-09-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)预处理:将工业报废ZSM‑5分子筛焙烧、粉碎后分散于溶剂中;

(2)第一次改性:加入聚硅氧烷和硅烷偶联剂进行第一次改性,固液分离,对分离得到的固体进行干燥得到中间产物;

(3)第二次改性:向丁胺水溶液中加入所述中间产物,进行第二次改性,第二次改性结束后,固液分离,对分离得到的固体进行干燥,即得所述改性分子筛净化剂。

2.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛是通过将工业报废ZSM‑5分子筛在400~700℃温度下焙烧2~12h后制备得到;

优选地,所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛是通过将所述工业报废ZSM‑5分子筛在

450~550℃温度下焙烧4~6h后制备得到。

3.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粉碎具体为,将焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的粒度粉碎至500~2000目,所述溶剂为甲醇,所述甲醇与所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(2~10):1;

优选地,所述粉碎具体为,将焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的粒度粉碎至1000~1500目,所述甲醇与所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(5~8):1。

4.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚硅氧烷与焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(0.02~0.1):1,和/或,所述硅烷偶联剂与所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(0.02~0.1):1;

优选地,所述聚硅氧烷与所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(0.04~

0.06):1,和/或,所述硅烷偶联剂与所述焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(0.04~0.06):1。

5.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,所述聚硅氧烷为聚醚改性聚硅氧烷,和/或,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷;

优选地,所述聚醚改性聚硅氧烷的分子量为4000~6000;

更优选地,所述聚醚改性聚硅氧烷的分子量为4500~5500。

6.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,所述第一次改性的温度为65~100℃,改性压力为101~350KPa,改性时间为2~8h;

优选地,所述第一次改性的温度为75~90℃,改性压力为150~260KPa,改性时间为4~

6h。

7.如权利要求1所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,丁胺水溶液与焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(5~15):1,丁胺水溶液中丁胺的质量分数为3%~10%,第二次改性温度为120~200℃,改性压力为300~3000KPa,改性时间为6~

15h;

优选地,丁胺水溶液与焙烧后的工业报废ZSM‑5分子筛的质量比为(8~12):1,丁胺水溶液中丁胺的质量分数为5%~8%,第二次改性温度为160~180℃,改性压力为1500~

2500KPa,改性时间为8~12h。

8.如权利要求1‑7中任一项所述的改性分子筛净化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入聚硅氧烷和硅烷偶联剂后还包括用氮气置换的步骤;

步骤(3)中,加入丁胺水溶液后,还包括用氮气置换的步骤。

9.一种改性分子筛净化剂,其特征在于,采用如权利要求1‑8中任意一项所述的改性分子筛净化剂的制备方法制备得到。

10.如权利要求9所述的改性分子筛净化剂在干燥甲苯和/或含水甲苯净化中的应用;

优选地,所述改性分子筛净化剂在喷漆房甲苯净化中的应用。