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专利号: 2021115307046
申请人: 中南林业科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用作吸附材料的毫米级氮掺杂多孔碳球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):获得溶解有木质素、壳聚糖和酸的混合液A,在搅拌条件下滴加到碱溶液中进行自组装,随后静置固化并固液分离,得到木质素‑壳聚糖凝胶微珠;

混合溶液A中,木质素、壳聚糖的质量比为1:1 3:1;木质素与壳聚糖的总浓度为0.1 g/~ml 0.05 g/mL;酸的浓度为0.5 3.0 M;碱溶液中碱的质量浓度分数为6% 10%;距离碱溶液~ ~ ~液面的滴加高度为1.0 4.0 cm;滴加阶段的搅拌转速为20 40 r/min;

~ ~

步骤(2):将凝胶微珠和含水溶剂进行处理,随后进行固液分离,收集固液分离时液体pH为7 9时的固体;将所述的固体进行真空冷冻干燥处理,得到前驱体球;所述的含水溶剂~为水,或者水‑有机溶剂的混合溶剂,所述的有机溶剂为能和水混溶的溶剂;

步骤(3):将前驱体球在保护性气氛下、以2 8℃/min的升温速率升温至500 800℃,保~ ~温热解碳化,随后将碳化产物进行洗涤、干燥,制得所述的氮掺杂多孔碳球。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的木质素为木质素磺酸盐、碱木质素、酶解木质素、硫酸盐木质素、脱碱木质素中的至少一种。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸钾中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度80 95 %,粘度50~

800 mpa.s。

~

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的酸为盐酸、醋酸、硝酸中的至少一种。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,碱溶液与混合液A的体积之比为1 4。

~

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,滴加速率为1 4滴/s,液滴大小为0.8~ ~

3.5 mm。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,静置固化时间为6 12 h。

~

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的真空冷冻干燥处理时间为12 24 ~h。

11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的保护性气氛为氮气、惰性气体中的至少一种。

12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,热解碳化过程的保护性气体的流量为

50 100 mL/min。

~

13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,热解碳化的时间为1 4 h。

~

14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将碳化产物置于酸液洗涤、水洗涤至滤液中性,随后经固液分离、干燥,得到氮掺杂多孔碳球。

15.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述的酸液为盐酸、硝酸、硫酸的水溶液中的一种。

16.如权利要求15所述的制备方法,其特征在于,酸液的浓度为0.5 3 mol/L。

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17.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,酸处理过程中,碳化产物与酸液的固液比为1g/5 20mL。

~

18.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,酸处理过程的时间为10 30 min。

~

19.一种权利要求1 18任一项所述的制备方法制得的毫米级木质素‑壳聚糖基氮掺杂~多孔碳球,其特征在于,为毫米级、具有介孔、大孔的多级孔结构的球体,且掺杂有N、O、S中的至少一种杂原子。

20.如权利要求19所述的毫米级木质素‑壳聚糖基氮掺杂多孔碳球,其特征在于,介孔

2 3

含量为60 80%;大孔含量为20 40%;比表面积为14.0 120.0 m/g,孔容为0.023 0.060 cm/~ ~ ~ ~g,平均孔径为8.0 50.0 nm,氮含量3.0 5.0 %,颗粒尺寸1.0‑5.0 mm。

~ ~

21.一种权利要求1 18任一项所述的制备方法制得的木质素‑壳聚糖基氮掺杂多孔碳~球的应用,其特征在于,将其用作吸附材料,和/或作为活化法制备活性多孔碳球的前驱体。

22.如权利要求21所述的应用,其特征在于,将其用作气体吸附材料。

23.如权利要求22所述的应用,其特征在于,所述的气体为CO2、碘蒸气、挥发性有机化合物中的至少一种。

24.如权利要求23所述的应用,其特征在于,所述的气体为烟道气中的CO2。

25.如权利要求21所述的应用,其特征在于,将其用作溶液中的污染物的吸附材料。

26.如权利要求25所述的应用,其特征在于,所述的污染物为重金属、有机污染物中的至少一种。