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专利号: 2021114685428
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-09-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备医药中间体3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于,该方法是以3‑氰基乙酰基吲哚衍生物和水杨醛衍生物为反应原料,以乙醇、[Bmim]BF4和蒸馏水组成的混合溶剂作为反应溶剂,在如下催化剂的催化作用下来制备3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的:所述水杨醛衍生物为3‑乙氧基水杨醛、5‑溴水杨醛、3,5‑二氯水杨醛中的任意一种,所述3‑氰基乙酰基吲哚衍生物为3‑氰基乙酰基吲哚或3‑氰基乙酰基‑2‑甲基吲哚,该方法具体包括以下步骤:步骤一:向反应容器中加入预先配制的混合溶剂,然后加入水杨醛衍生物、3‑氰基乙酰基吲哚衍生物和催化剂,室温下磁力搅拌形成反应液;

步骤二:将上述反应液均匀加热至40~57℃,磁力搅拌下保持此温度至原料点消失,随后停止搅拌和加热,保温反应时间为86~123min;

步骤三:将步骤二中的反应液自然冷却至室温,将析出的固体碾碎、静置,进行抽滤;

步骤四:将抽滤所得滤渣经洗涤和真空干燥,即得到3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑

2‑酮衍生物;

步骤五:抽滤后的滤液中,按比例加入反应原料水杨醛衍生物和3‑氰基乙酰基吲哚衍生物,按照上述步骤进行下一轮反应。

2.根据权利要求1所述的一种制备医药中间体3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于:混合溶剂中所含乙醇、[Bmim]BF4和蒸馏水的体积比例为8:(1~2):5,以毫升计的混合溶剂的体积量为以毫摩尔计的3‑氰基乙酰基吲哚衍生物摩尔量的

6~8倍。

3.根据权利要求1所述的一种制备医药中间体3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于:将循环使用多次后的由混合溶剂和催化剂组成的催化体系进行减压蒸馏,然后用石油醚洗涤剩余液3~5次,接着将蒸馏出的乙醇和蒸馏水重新加入洗涤后的剩余液中组成新的催化体系用于反应。

4.根据权利要求1所述的一种制备医药中间体3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于:水杨醛衍生物和3‑氰基乙酰基吲哚衍生物的物质的量之比为(1~1.3):1,催化剂的摩尔量为所用3‑氰基乙酰基吲哚衍生物的4~7%。

5.根据权利要求1所述的一种制备医药中间体3‑(1H‑吲哚基‑3‑羰基)‑2H‑色烯‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于:步骤四中真空干燥温度为80℃,干燥时间为6h。