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专利号: 202111419389X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:S1.以H2O2分别对石墨烯和SiCnw进行氧化处理,得到氧化的石墨烯和氧化的SiCnw;

S2.氧化石墨烯和氧化SiCnw分别与硅烷偶联剂反应,得到偶联剂改性的石墨烯和偶联剂改性的SiCnw;

S3.偶联剂改性的石墨烯和偶联剂改性的SiCnw分别加入聚电解质溶液中,反应得到聚电解质改性的石墨烯和聚电解质改性的SiCnw;

S4.步骤S3得到的改性石墨烯和改性SiCnw经超声处理得到石墨烯分散液和SiCnw分散液;石墨烯分散液和SiCnw分散液混合,通过自组装法制备石墨烯/SiCnw复合薄膜;复合薄膜经冷冻、干燥处理得到改性的石墨烯/SiCnw复合薄膜;

S5.将步骤S4中改性的石墨烯/SiCnw复合薄膜密封于真空袋中,将树脂与固化剂混合均匀配制胶液,通过浸渍工艺使胶液浸渍复合薄膜,加热固化后得到石墨烯/SiCnw/环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1的具体方法为:

称量一定量的石墨烯和SiCnw分别加入H2O2溶液中,经超声处理得到一定浓度的石墨烯分散液和SiCnw分散液,然后分别在80~90℃下搅拌回流3~5h,经微孔滤膜过滤、蒸馏水洗涤、真空干燥,得到氧化的石墨烯和氧化的SiCnw。

3.根据权利要求2所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于:所述的石墨烯为单层或多层石墨烯,其平面直径为0.5~50μm;

所述的SiCnw为β型SiC,其直径为100~600nm,长度20~100μm;

所述H2O2的体积百分比浓度为20~40%,每1g石墨烯或SiCnw采用250~500mlH2O2进行氧化;

所述超声处理的功率为30~150W,时间为3~10min;

所述的分散液的浓度为1~10mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2的具体方法为:

称取一定量的硅烷偶联剂加入到乙醇/水溶液中,室温搅拌30~60min,配制成一定浓度的硅烷偶联剂溶液,然后将步骤S1中的氧化石墨烯和氧化SiCnw分别加入硅烷偶联剂溶液中,60~80℃下搅拌2~5h,偶联反应后,经微孔滤膜过滤、蒸馏水洗涤、真空干燥,得到偶联剂改性的石墨烯和偶联剂改性的SiCnw。

5.根据权利要求4所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂,为单氨基、双氨基、三氨基或者多氨基硅烷偶联剂中的一种或两种以上物质的混合物;

所述硅烷偶联剂溶液的浓度为1~5mg/ml,每1g石墨烯或SiCnw采用0.1‑0.5g硅烷偶联剂进行偶联;

所述乙醇/水溶液的乙醇体积百分比浓度为90~99%。

6.根据权利要求1所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3的具体方法为:

将一定量的聚电解质溶于甲醇溶液中,得到聚电解质溶液,然后将步骤S2中偶联剂改性的石墨烯和偶联剂改性的SiCnw分别加入聚电解质溶液中水浴超声5~30min,在室温下磁力搅拌12~36h后加入一定量氨基交联剂,继续在室温下搅拌20~50min;氨基交联后,经微孔滤膜过滤、蒸馏水洗涤、真空干燥,得到聚电解质改性的石墨烯和聚电解质改性的SiCnw。

7.根据权利要求6所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于:所述的聚电解质为超支化聚乙烯亚胺,聚电解质溶液浓度为0.5~10mg/ml;

所述的氨基交联剂为戊二醛水溶液,戊二醛的质量分数为0.5~1.5wt.%;

所述氨基交联剂的用量为石墨烯或者SiCnw质量的1/2~1/6。

8.根据权利要求1所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S4的具体方法为:

将步骤S3中的改性石墨烯和改性SiCnw分别加入去离子水中,超声处理5~20min,得到分散液;将SiCnw分散液加入到石墨烯分散液中,配制成石墨烯/SiCnw混合分散液,超声分散3~10min后,通过自组装法制备石墨烯/SiCnw复合薄膜;复合薄膜经冷冻、干燥处理得到改性的石墨烯/SiCnw复合薄膜。

9.根据权利要求8所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于:所述分散液的浓度为0.5~2mg/ml;

所述的自组装法为微孔滤膜真空辅助自组装法;

所述干燥处理在真空冷冻干燥机中进行,干燥时间为24~48h;

所述石墨烯/SiCnw复合薄膜中SiCnw的质量百分比含量为2~10%。

10.根据权利要求1所述的一种高热导率复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中:所述的树脂为低粘度双酚A型环氧树脂;所述固化剂为液态胺类固化剂;环氧树脂与固化剂的质量比为(3~5):1。

所述浸渍工艺是指真空灌注工艺,条件为:45~55℃,真空度为0.01~0.1MPa,灌注时间为15~45min,石墨烯/SiCnw复合薄膜与胶液的质量比为1/4‑1/2;

所述的加热固化条件为:75~85℃固化0.5~1.5h,升温至145~155℃后固化1.2~

2.5h。