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专利号: 2021113709567
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法,其特征在于:利用定向冷冻法制备分级孔型生物质碳气凝胶材料前驱体,经真空冷冻干燥结合管式炉碳化制备分级孔型生物质碳气凝胶材料;

所述方法包括以下步骤:

步骤1:将稻草经过粉碎处理得到稻草粉末;

步骤2:将步骤1得到的稻草粉末与去离子水、魔芋粉、柠檬酸铵、甘油混匀,经70~90℃水浴充分搅拌,使稻草粉末在魔芋溶液中分散均匀,得到生物质溶胶;

步骤3:将步骤2得到的生物质溶胶在真空干燥箱中除气泡10~30min后,倒入模具,利用定向冷冻技术冷冻10~20min,得到冰冻样品;定向冷冻方法为:将圆柱形铜台放入盛满液氮的钢槽中,液氮液面距铜台上表面1.5cm,以冰晶为模板剂,将装有步骤2得到的生物质溶胶的模具放在铜台的上表面直至完全冷冻,定向冷冻温度为‑180~‑196℃;

步骤4:将步骤3中得到的冰冻样品脱模,然后在‑30~‑50℃真空冷冻干燥24~48h,真空度为15~30Pa,制得分级孔型生物质气凝胶材料;

步骤5:将步骤4中得到的分级孔型生物质气凝胶材料,放入KOH水溶液中在100~120℃条件下至水分完全蒸发,然后放入管式炉进行热处理,得到分级孔型生物质碳气凝胶材料;

步骤6:将步骤5得到的样品放入三甲基氯硅烷、正己烷混合溶液中,室温浸泡11~12h,得到分级孔型疏水碳气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,甘油、稻草粉末、去离子水、魔芋粉、柠檬酸铵的质量比为1:10~15:76~84:4~6:1~2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5中热处理方法为:氮气气氛下,炉温从室温升至100~200℃,恒温1~3h,升温速率为4~6℃/min,然后将炉温升至800~900℃,恒温1~3h,升温速率为4~6℃/min,最后自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5中水、KOH、生物质气凝胶材料的质量比为13~14:2~3:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤6中三甲基氯硅烷、正己烷的体积比为1:8~10。

6.一种权利要求1‑5任一项所述制备方法制得的生物质碳气凝胶材料,其特征在于,所述生物质碳气凝胶材料具有微孔‑介孔‑大孔同时存在的三维孔隙结构,其干密度为0.06~

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0.07g/cm,孔隙率为90~97%,比表面积为700~800m/g。