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专利号: 2021113684682
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

II II II

1.一种Cu 双核配合物,其特征在于,所述Cu 双核配合物,是以Cu 作为金属节点,选取1,3‑双(2‑吡啶基甲基)苯并咪唑氯酸盐(L)作为有机配体,通过机械研磨方式获得的[Cu2(L)2Cl6]。

II

2.一种Cu 双核配合物的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:将1,3‑双(2‑吡啶基甲基)苯并咪唑氯酸盐(L)与氯化铜置于研钵中,加入微量溶剂,研磨2‑3分钟,所得II

产物重结晶,得目标产物Cu 双核配合物[Cu2(L)2Cl6]。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述1,3‑双(2‑吡啶基甲基)苯并咪唑氯酸盐(L)的合成方法,包括如下步骤:以苯并咪唑、2‑氯甲基吡啶盐酸盐和碳酸氢钠为原料,在无溶剂的条件下,利用行星式球磨机研磨,得到棕红色粘稠物质,提纯后得到目标产物1,3‑双(2‑吡啶基甲基)苯并咪唑氯酸盐(L)。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比,苯并咪唑:2‑氯甲基吡啶盐酸盐:碳酸氢钠=1:2:4。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比,1,3‑双(2‑吡啶基甲基)苯并咪唑氯酸盐:氯化铜=1:1。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇;所述重结晶是,将产物置于甲醇中,室温静置4‑8小时。

II

7.权利要求1所述的Cu 双核配合物作为催化剂在机械力下催化C‑S耦合反应中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,方法如下:以巯基苯并噻唑衍生物(1)和溴II

苯乙酮衍生物(2)为原料、权利要求1所述的Cu 双核配合物[Cu2(L)2Cl6]为催化剂,采用微量有机溶剂辅助机械研磨的方法,于常温下反应,反应完成后将反应混合物分离纯化,得到C‑S耦合产物(3);反应式如下:其中,R1为‑H或‑CH3;R1'为‑H或‑Br;R2为‑H、‑CH3、‑OCH3、‑Ph或卤素。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,按物质的量之比,巯基苯并噻唑衍生物:溴苯乙酮衍生物:[Cu2(L)2Cl6]=1:1:0.01;所述有机溶剂为乙腈、乙醇、环己烷或四氢呋喃;

优选为乙腈。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述分离纯化的方法为:反应完全后,将反应混合物溶于二氯甲烷中,过滤,将所得滤液用水萃取2‑3次后合并有机相,采用体积比为50:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液作为洗脱剂,进行硅胶柱层析分离纯化。