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专利号: 2021113608208
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种适用于无水环境光催化析氢的自粘附复合纳米凝胶的制备方法,其特征在于,所述自粘附复合纳米凝胶包括复合纳米凝胶基体和分散负载于所述复合纳米凝胶基体中的无机光催化剂;

所述复合纳米凝胶由丙烯酸酯类单体、乙烯基醚类单体和无机光催化剂通过无表面活性剂沉淀聚合的方法制得,包括以下步骤:(1)无机光催化剂的制备;

(2)取无机光催化剂均匀分散于水中得到悬浮液;

(3)在反应容器中用水将丙烯酸酯类单体、乙烯基醚类单体、交联剂溶解,加入悬浮液,搅拌均匀;所述丙烯酸酯类单体和乙烯基醚类单体的摩尔比为(0‑10) : (0‑10),且两者均不为0;所得复合纳米凝胶的亲疏水性转变的温度范围为20‑60 ℃;所述单体总量和交联剂总量的摩尔比为(0‑20) : (0 .1‑0 .6),且单体不为0;

(4)在60‑80℃、惰性气体保护下滴加引发剂反应3‑7 h,反应结束后冷却离心得到复合纳米凝胶;

所述乙烯基醚类单体选自异丁基乙烯醚、丙基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、乙二醇乙烯醚、二(乙二醇)乙烯醚、4‑羟丁基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、乙烯基丁醚、苯基乙烯基醚、乙烯基叔丁醚;

所述无机光催化剂为负载Pt的g‑C3N4纳米片,其制备方法包括:将三聚氰胺、尿素或二氰二胺在马弗炉中高温500‑600℃处理,升温速率为3‑7 ℃/min,得到大块的产物A;将产物A研磨成粉末,并将粉末继续在马弗炉中高温500‑600℃保持1‑3 h,获得g‑C3N4纳米片;将g‑C3N4纳米片分散于水中,并加入H2PtCl6溶液后搅拌均匀,再加入NaBH4后反应0.1‑1 h;将反应所得粉末分别用水和乙醇冲洗,70‑90℃真空干燥,制得负载Pt的g‑C3N4纳米片;Pt原子负载量≤5wt%;

所述交联剂选自分子结构中含两个或两个以上碳碳双键的N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、

1, 6庚二烯‑4‑醇、2, 3‑二甲基‑1, 3‑丁二烯、1, 4‑己二烯、1, 3, 5‑已三烯、庚‑1, 3, 

6‑三烯和四烯丙氧基乙烷。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述丙烯酸酯类单体选自聚环氧乙烷甲基丙烯酸酯、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酯;

所述引发剂选自过硫酸盐如过硫酸钾和过硫酸铵。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述引发剂的用量为所加入单体质量的1‑20%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述复合纳米凝胶呈粒径为20‑800 nm微球结构。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:将步骤(4)所得复合纳米凝胶冷冻干燥后在含牺牲剂的水溶液中溶胀平衡,溶胀平衡后离心处理,得到溶胀的复合纳米凝胶;将溶胀的复合纳米凝胶涂布在基底上制备成薄膜状的复合纳米凝胶;所述牺牲剂为醇类、胺类或硫化盐;水和牺牲剂的体积比为1‑1000 : 1000‑1。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述薄膜状的复合纳米凝胶的厚度为

0.1‑10 mm。

7.如权利要求1‑6之一所述制备方法获得的复合纳米凝胶在无水环境下光催化析氢反应中的应用。