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专利号: 202111329655X
申请人: 盐城通海生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征是,N-烷基葡萄糖胺的结构式为: 其中R1为甲基、乙基或者羟乙基具体的合成工艺为:将N-烷基葡萄糖亚胺配置成醇溶液,然后通过双柱塞微量泵打入到固定床反应器中,与氢气并流通过催化剂床层,快速发生催化还原反应,生成的产物冷凝后收集,再经脱溶、干燥处理即可制得N-烷基葡萄糖胺;

固定床反应器上装填镁硅复合载体负载的钯催化剂,催化剂的制备包括镁硅复合载体的制备以及金属钯的负载,其中,载体的制备采用共沉淀法,钯的负载采用浸渍法;

镁硅复合载体的制备包括以下三个步骤:步骤一:将九水偏硅酸钠溶于水中配置成溶液,再与浓硝酸同时滴加到一定温度的去离子水中,形成凝胶,然后过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,再加入到去离子水中,分散均匀,待用;

步骤二:将六水合硝酸镁、九水偏硅酸钠-无水碳酸钠混合物分别加入水中配置成相应的溶液,再将两份溶液同时滴加到一定温度的步骤一溶液中,形成沉淀,然后过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性;

步骤三:将步骤二滤饼分散到正丁醇中,加热干燥,蒸出大部分的正丁醇和水,然后再用烘箱进一步干燥,干燥后的材料放入马弗炉焙烧处理,即可制得镁硅复合载体;

钯的负载包括以下两个步骤:步骤一:将氯酸钯加入到氨水中加热,形成氯化四氨合钯溶液,再经离子树脂交换处理,制成氢氧化四氨合钯溶液;

步骤二:向步骤一氢氧化四氨合钯溶液中加入镁硅复合载体,混合均匀,室温晾置一段时间后放入烘箱进一步干燥,再经焙烧、氢气预还原处理,即可制得镁硅复合载体负载的钯催化剂;

制得的镁硅复合载体负载的钯催化剂中,金属钯占载体重量的2~3wt%,镁硅复合载体由二氧化硅和氧化镁组成,二氧化硅与氧化镁重量比为3∶1~5∶1。

2.根据权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征为,N-烷基葡萄糖亚胺的醇溶液为乙二醇溶液,N-烷基葡萄糖亚胺醇溶液的浓度为4~8wt%。

3.根据权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征为,氢气与N-烷基葡萄糖亚胺的摩尔比为120∶1~160∶1。

4.根据权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征为,固定床反应器的操作空速为0.05~0.1h-1。

5.根据权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征为,固定床反应器的操作压力为3~4MPa。

6.根据权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖胺固定床连续合成工艺,其特征为,固定床反应器的操作温度为50~75℃。