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专利号: 202111325403X
申请人: 重庆理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于快速检测铁离子的荧光纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:步骤一.以酚酞和锌粉为原料合成含羧基单体酚酞啉,再通过亲核芳香取代逐步聚合反应,将酚酞啉结构单元引入到聚芳醚腈主链中,合成高性能羧基功能化聚芳醚腈共聚物;

步骤二.将六水氯化铕、1,10‑菲罗啉以及上述步骤得到的羧基功能化聚芳醚腈置于反应器中,溶解于N‑甲基吡咯烷酮中,搅拌混合均匀得到溶液,室温反应,并将所述溶液缓慢倒入混合沉淀剂中,真空抽滤,清洗,真空干燥后,得到金属铕配位聚合物固体;

步骤三.将上述步骤中得到的金属铕配位聚合物固体溶解于N‑N二甲基甲酰胺中,超声溶解,得到纺丝液,然后静电纺丝得到荧光纳米纤维膜,真空干燥后,在室温下,将干燥好的荧光纳米纤维膜裁剪为方块;

步骤二中,所述羧基功能化聚芳醚腈、所述六水氯化铕、所述1,10‑菲罗啉和所述N‑甲基吡咯烷酮的摩尔体积比为1mol:1mol:3mol:10~50mL;

步骤二中,搅拌混合均匀,室温反应,主要包括:

磁力搅拌,室温反应3~5 h;

步骤二中,真空抽滤,清洗,真空干燥,主要包括:

真空抽滤的真空度为0.05~0.1MPa,清洗采用无水乙醇清洗3~5次,真空干燥的温度为80~120 ℃,干燥时间12~24h;

步骤三中,所述静电纺丝的工艺参数为:正电压为15~20 kV,负电压为‑3~‑5 kV,滚筒接收装置与针尖的距离为15~20 cm,推注速度为0.2~0.5 mL/h,温度为(35±5) ℃,湿度为(45±5) %,收集时间3~6 h,其中纺丝液浓度为10%‑20%;

所述接收装置为铝箔、铜网或硅油纸;

还包括以下步骤:

步骤五:将所述步骤三的荧光纳米纤维膜试纸经过多次“浸渍↔冲洗”Fe3+离子溶液,利用紫外密闭箱的荧光强度的猝灭和恢复来评估纤维膜对Fe3+离子的循环性;

所述冲洗的冲洗溶液为0.01M的乙二胺四乙酸二钠盐,且冲洗次数3~5次。

2.根据权利要求1所述的一种用于快速检测铁离子的荧光纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述混合沉淀剂为无水乙醇和/或去离子水。

3.根据权利要求1所述的一种用于快速检测铁离子的荧光纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤三中,将干燥好的荧光纳米纤维膜裁剪为方块,主要包括:将干燥好的荧光纳米纤维膜裁剪为1厘米×2厘米的方块。

4.根据权利要求1所述的一种用于快速检测铁离子的荧光纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:还包括以下步骤:‑4 3+

步骤四:将荧光纳米纤维膜试纸浸渍于浓度为1×10‑5 ~5.6×10 M的Fe 离子标准溶

3+

液中,浸渍10~20分钟后取出,室温干燥,利用紫外密闭箱的荧光强度的变化来确定Fe 离子溶液的浓度。

5.一种快速检测铁离子的荧光纳米纤维膜,其特征在于,所述荧光纳米纤维膜通过如权利要求1~4任一所述的方法制得。