1.一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
(1)首先在三口烧瓶中加入乙醇水溶液,然后加入单取代邻苯二胺、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮或1,3‑环己二酮和2,3‑丁二酮,室温下搅拌混合均匀,最后加入磁性纳米磺酸材料催化剂;
(2)加热反应液至71~75℃,保持此温度反应至原料点消失,反应结束,停止搅拌和加热;
(3)在步骤(2)停止搅拌和加热后,反应液趁热(>65℃)利用磁铁吸附出磁性纳米磺酸材料催化剂,剩余反应液自然冷却至室温,将析出的固体碾碎、静置后进行抽滤得到滤渣和滤液;
(4)将滤渣用无水乙醇洗涤,真空干燥得到含有稠环结构的1,5‑苯并二氮杂 衍生物;
(5)将步骤(3)中吸附出的磁性纳米磺酸材料催化剂放入抽滤后的滤液中,然后再加入单取代邻苯二胺、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮或1,3‑环己二酮和2,3‑丁二酮,按照上述(2)~(4)步骤进行下一轮的循环反应。
2.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,所述磁性纳米磺酸材料催化剂的结构式为:
3.根据权利要求2所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,上述磁性纳米磺酸材料催化单取代邻苯二胺、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮或1,3‑环己二酮和2,3‑丁二酮反应制备含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的方法所涉及到的化学反应式为:
4.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,加入的磁性纳米磺酸材料催化剂以克计的质量是所用单取代邻苯二胺以毫摩尔计的物质的量的5~8%。
5.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中乙醇和蒸馏水的体积比为(9.0~9.5):1。
6.根据权利要求5所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,以毫升计的乙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的单取代邻苯二胺物质的量的6~8倍。
7.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,所述单取代邻苯二胺、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮或1,3‑环己二酮和2,
3‑丁二酮的物质的量比为(1.0~1.2):1:1。
8.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中保温反应时间为12~23min。
9.根据权利要求1所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体为:将滤渣用无水乙醇洗涤3~5次,85℃下真空干燥
12h得到含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂 衍生物。
10.根据权利要求1‑9中任一项所述的一种含有稠环的医药中间体1,5‑苯并二氮杂衍生物的制备方法,其特征在于,所述单取代邻苯二胺包括邻苯二胺、4‑甲基邻苯二胺、4‑氯邻苯二胺、4‑甲氧基邻苯二胺、4‑溴邻苯二胺中的任意一种。