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专利号: 2021110864397
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种耐腐蚀抗菌涂层,其特征在于,所述涂层为多肽单层膜接枝双环氧季铵盐与马来海松酸季铵盐,双环氧季铵盐的接枝率为3 4%,马来海松酸季铵盐的接枝率为2 3%,所述~ ~ o o

涂层的接触角为60 75,所述涂层对大肠杆菌的抗菌率为93 99%,对金黄色葡萄球菌的抗~ ~菌率为94 100%;耐酸失重率为0.002 0.0025%;耐碱失重率为0.001 0.002%;耐盐失重率为~ ~ ~5

0.002 0.0025%;所述多肽单层膜是由分子量为(1.48±0.2)×10 g/mol的多肽分子构成~+

的,单层膜的厚度为6.2 14.9nm,所述马来海松酸季铵盐MPA‑N的分子式如下所示:~

所述双环氧季铵盐DEQAS的分子式如下所示:。

2.根据权利要求1所述的抗菌涂层,其特征在于,双环氧季铵盐的接枝率为4±0.05%,o马来海松酸季铵盐的接枝率为2.9±0.05%,所述涂层的接触角为72±0.2,所述涂层对大肠杆菌的抗菌率为98±0.2%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99±0.5%,所述涂层的表面粗糙度为4 6.5nm。

~

3.根据权利要求2所述的抗菌涂层,其特征在于,膜表面的伯氨基暴露量为9.5 15%,多~肽单层膜的Zeta电位为5 ‑9mV;所述膜的接触角为10±1°84±1°。

~ ~

4.根据权利要求3所述的抗菌涂层,其特征在于,所述多肽单层膜的厚度为6.2 9.0nm,~多肽单层膜的Zeta电位为‑3 ‑9mV;所述膜的接触角为61±1°84±1°。

~ ~

5.根据权利要求4所述的抗菌涂层,其特征在于,所述多肽单层膜的伯氨基暴露量为

14.51±0.3%,单层膜的厚度为6.6 nm,多肽单层膜的Zeta电位为‑3.33 mV,接触角为61±

1°。

6.根据权利要求3所述的抗菌涂层,其特征在于,所述多肽单层膜的厚度为13.8~

14.9nm,膜表面的伯氨基暴露量为12 14%,多肽单层膜的Zeta电位为‑1 5mV;所述膜的接触~ ~角为10±1°。

7.根据权利要求1所述的抗菌涂层,其特征在于,所述耐酸失重率为样品在0.01mol/L H2SO4中浸泡4h后的质量变化量占处理前样品的质量百分比;所述耐碱失重率为样品在0.01mol/L NaOH中浸泡4h后的质量变化量占处理前样品的质量百分比;所述耐盐失重率为样品在0.01mol/L NaCl中浸泡4h后的质量变化量占处理前样品的质量百分比。

8.根据权利要求7所述的抗菌涂层,其特征在于,所述双环氧季铵盐的合成方法,包括以下步骤:(1)将硫酸钾、溶剂以及环氧氯丙烷混合后于45 55℃加热搅拌0.5h 1h;

~ ~

(2)向步骤(1)的混合溶液中滴加四甲基乙二胺,滴加四甲基乙二胺的时间为25~

35min;恒温的温度为45~55℃,恒温搅拌1 2h;

~

(3)将反应物减压蒸馏除去溶剂,得到淡黄色的液体即双环氧季铵盐;

所述四甲基乙二胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1.0:0.5 1.5;

~

步骤(1)中硫酸钾与环氧氯丙烷的摩尔比为0.9 1.1:100;

~

步骤(1)中环氧氯丙烷与溶剂的质量体积比为0.2 0.3g/mL,步骤(1)中蒸馏水和甲醇~作为溶剂,两者体积比为V甲醇:V蒸馏水=1:0.8~1.8。

9.根据权利要求1所述的抗菌涂层,其特征在于,马来海松酸季铵盐的合成方法,包括以下步骤:(1)氮气气氛下,将松香酸加热至一定温度并维持一定时间,然后冷却至120 125℃,加~入马来酸酐和乙酸;在120 130℃下回流12 15 h;冷却至室温,重结晶得到马来海松酸;松~ ~香酸和马来酸酐的物质的量之比为1.0:0.8 1.2;

~

(2)将马来海松酸溶解在乙醇中,然后加入N,N‑二甲基乙二胺加热,然后冷却至室温,过滤干燥得到化合物MPA‑N;马来海松酸和N,N‑二甲基乙二胺的物质的量之比为1.0:0.9~

1.1;

(3)将化合物MPA‑N与溴乙烷溶解在干燥的四氢呋喃中,加热反应,过滤得到产物马来+海松酸季铵盐MPA‑N;化合物MPA‑N与溴乙烷的物质的量之比为1.0:18 21;

~

步骤(1)中所述加热温度为180 185℃并维持3 3.5h;

~ ~

步骤(2)中所述加热温度为85 90℃,并维持搅拌5 5.5h;

~ ~

步骤(3)中所述加热温度为40 45℃,并维持搅拌48 50h。

~ ~

10.权利要求1 9任一项所述抗菌涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:~

(1)将碳酸钠/碳酸氢钠缓冲液和双环氧季铵盐混合,超声处理,使双环氧季铵盐充分分散在缓冲液中得到混合溶液;

(2)将胶原多肽单层膜置于步骤(1)的混合溶液中,于48 52℃水浴中,反应2 3h后,在~ ~丙酮中提拉10次以上,去除掉弱结合或者未结合的双环氧季铵盐,即得到防污涂层,用高纯氮气吹干后置于氮气中保存;

(3)将1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、N‑羟基硫代琥珀酰亚胺和马来海松酸季铵盐加入到碳酸钠/碳酸氢钠缓冲液中,超声处理,使马来海松酸季铵盐充分分散在缓冲液中得到混合溶液;

(4)将胶原多肽单层膜置于步骤(3)的混合溶液中,于48 52℃水浴中,反应11 13h后,~ ~在蒸馏水中提拉10次以上,去除掉弱结合或者未结合的马来海松酸季铵盐,即得到抗菌涂层,用高纯氮气吹干后置于氮气中保存。

11.根据权利要求10所述的抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述缓冲液的pH=9.6;

步骤(1)中所得混合溶液中双环氧季铵盐的浓度为0.01 0.02mol/L;

~

步骤(3)中所得混合溶液中马来海松酸季铵盐的浓度为0.001 0.002mol/L;步骤(3)中~马来海松酸季铵盐和1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1:420 430;

~

马来海松酸季铵盐和N‑羟基硫代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:850 860。

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12.权利要求1 9任一项所述抗菌涂层在人体器官材料中的应用。

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13.一种人体器官材料,其特征在于,所述人体器官材料为金属或合金制成,材料表面具有权利要求1 9任一项所述抗菌涂层。

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