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专利号: 2021110723327
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种木质素分级分离的方法,其特征在于,包括以下步骤:将工业木质素加入到碱性水溶液中,再过滤,去除不溶性物质,得到木质素分散液;给木质素分散液中添加酸性溶液,调节溶液pH值为酸性,冷冻干燥后得到的沉淀物为纯化木质素。

2.根据权利要求1所述的木质素分级分离的方法,其特征在于,所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸钠溶液,所述木质素与碱性水溶液的质量体积比为10:

150‑250;所述碱性水溶液的浓度为0.5‑0.7M。

3.根据权利要求1或2所述的木质素分级分离的方法,其特征在于,所述酸性水溶液为盐酸、硫酸或冰乙酸,所述酸性水溶液的浓度为5.0‑7.0M。

4.根据权利要求3的木质素分级分离的方法,其特征在于,所述pH值为6、4或2。

5.根据权利要求4的木质素分级分离的方法,其特征在于,所述工业木质素为制浆过程中,从预水解液中得到的工业预水解木质素。

6.根据权利要求1‑5任一项所述木质素分级分离的方法得到的纯化木质素在制备热固性树脂中的应用。

7.一种木质素基热固性树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:纯化木质素改性:将权利要求1‑5任一项所述木质素分级分离的方法得到的纯化木质素、丙酮、NaOH和环氧氯丙烷加入容器中,磁力搅拌后,加入水终止反应,调节溶液的pH值至

3.5,再将获得的固体成分离心分离并用去离子水洗涤,经冷冻干燥,获得淡棕色的改性木质素;

固化:在容器中加入改性木质素、双酚A二缩水甘油醚BADGE、固化交联剂和稀释剂并搅拌,得到均匀的粘稠状液体混合物,然后将混合物倒入模具中,放入烘箱中除去溶剂,然后固化,得到木质素基热固性树脂。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述纯化木质素与丙酮溶液的质量体积比为2:200‑400;所述丙酮溶液的浓度为45‑55%v/v;所述NaOH的用量为纯化木质素的2‑

4倍当量;所述环氧氯丙烷的用量为纯化木质素的活性OH值的15‑25倍当量;所述终止反应加入的水与纯化木质素的体积质量比为150‑250:2;使用0.1‑0.2M HCl调节溶液pH值。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌的温度为50‑60℃,搅拌时间为4‑6小时,搅拌速度为200‑500rpm/min。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述改性木质素与BADGE的质量比为

2%‑20%,加入的固化交联剂的用量为0.2‑1的环氧乙烷当量,所用的稀释剂与固化交联剂的质量比为0.5‑1.5,

所述固化交联剂选自聚醚胺D230、D400或D2000;所述稀释剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯和无水乙醇中的一种或几种,所述模具为聚四氟乙烯模具;在所述烘箱中除去溶剂时的温度为35‑45℃,时间为1.5‑2.5小时;所述固化的温度为55‑65℃,固化的时间为3.5‑4.5小时。