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专利号: 2021110471862
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法,其特征在于,所述方法首先利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造原料或酒曲样品,然后利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法检测白酒酿造原料或酒曲中的氰化物,所述方法具体包括以下步骤:(1)QuEChERS前处理技术处理原料或酒曲:将酿酒原料或酒曲粉碎后过筛,称取部分加入离心管中,再加入水进行水合旋涡混匀,浸泡15~30min,之后加入乙腈并进行超声处理,再进行冷冻,之后加入陶瓷均质子和MgSO4、NaOAc,混合均匀后离心处理;再在上清液中加入MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB,混合均匀后离心处理;最后,取上清液吹干后加入NaOH溶液,即得到QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲试样;

(2)白酒酿造原料或酒曲的显色反应:取步骤(1)得到的QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲移至比色管中,利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法检测于波长600nm处测吸光度;

(3)绘制标准曲线:使用水中氰成分分析标准物质GBW(E)080115,配制氰离子标准中间液,取不同体积的氰离子标准中间液并加入NaOH溶液配制成一系列相同体积、不同浓度的氰离子标准液;利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法检测不同浓度的氰离子标准液的吸光度值,根据浓度和吸光度的关系绘制得到吸光度‑氰化物浓度的标准曲线;

(4)计算白酒酿造原料或酒曲中氰化物的含量:取步骤(2)检测得到的吸光度,对比步骤(3)绘制的标准曲线,得到的白酒酿造原料或酒曲样品中氰化物质量A,带入质量浓度公式:

‑ ‑

ω(CN)——样品中氰化物含量(以CN计),单位为毫克每千克(mg/kg);

V0——QuEChERS前处理试样乙腈萃取体积,单位为毫升(mL);

V1——QuEChERS前处理净化试样后取用的体积,单位为毫升(mL);

A——分光测定试样对比标准曲线得到的氰化物质量(以CN计),单位为微克(μg);

m0——试样质量,单位为克(g);

1000——单位换算系数。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,酿酒原料或酒曲样品与水的质量体积比为1:(1.5~2)g/mL;酿酒原料或酒曲样品与乙腈的质量体积比为1:(2.5~3)g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法,其特征在于,所述分配盐MgSO4与NaOAc的质量比为4:1,其中MgSO4与酿酒原料或酒曲样品所添加的水的质量体积比为(2.5~3):5g/mL。

4.根据权利要求1~3任一项所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,当样品为酿酒原料时,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为12:5:5,其中MgSO4与上清液的质量体积比为0.3:2g/mL;当样品为酿酒酒曲时,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为3:1:1,其中MgSO4与上清液的质量体积比为0.3:2g/mL。

5.根据权利要求4所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法的操作包括:加入酚酞指示剂后再用乙酸溶液调至红色褪去,再用NaOH溶液调至红色,然后加磷酸盐缓冲溶液和氯胺T溶液,摇匀后放置3~5min,之后加入异烟酸‑巴比妥酸溶液,并加水至比色管刻度,加塞振荡混合均匀,在25±0.5℃反应15min,用比色皿作为空白管调节零点,于波长600nm处测吸光度。进一步的,步骤(1)中,离心优选为5000r/min离心5min。

6.一种利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造的原料或酒曲的方法,其特征在于,所述方法包括:将酿酒原料或酒曲粉碎后过筛,称取部分加入离心管中,再加入水进行旋涡混匀并浸泡15~30min,之后加入乙腈并进行超声处理,再进行冷冻,之后加入陶瓷均质子和MgSO4、NaOAc,混合均匀后离心处理;再在上清液中加入MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB,混合均匀后离心处理;最后,取上清液吹干后加入NaOH溶液溶解,即得到QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲试样。

7.根据权利要求6所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造的原料或酒曲的方法,其特征在于,酿酒原料或酒曲样品与水的质量体积比为1:(1.5~2)g/mL,酿酒原料或酒曲样品与乙腈的质量体积比为1:(2.5~3)g/mL。

8.根据权利要求6或7所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造的原料或酒曲的方法,其特征在于,所述分配盐MgSO4与NaOAc的质量比为4:1,其中MgSO4与酿酒原料或酒曲样品所添加的水的质量体积比为(2.5~3):5g/mL。

9.根据权利要求6所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造的原料或酒曲的方法,其特征在于,当样品为酿酒原料时,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为12:5:5,其中MgSO4与上清液的质量体积比为0.3:2;当样品为酿酒酒曲时,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为12:4:4,其中MgSO4与上清液的质量体积比为0.3:2。

10.权利要求1~5任一项所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法在白酒检测领域的应用。