利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2021110461907
申请人: 重庆文理学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-15
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.吡咯并 酮稠环衍生物的合成方法,其特征在于,

所述衍生物的结构通式如结构式(I):

1

其中,R为叔丁基,Ar为苯基、4‑甲氧基苯基、4‑(二甲氨基)苯基、3,4,5‑三甲氧基苯基、

2‑溴苯基、1,1'‑联苯基、4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧苯甲醛‑2‑基)苯基、4‑溴苯并[d][1,3]二氧醇‑5‑基、5‑甲基呋喃‑2‑基、噻吩‑3‑基;

或者所述衍生物的结构式如化合物11:

以所述结构式(I)为通式的化合物的合成路线如下:

所述化合物11的合成路线如下:

以所述结构式(I)为通式的化合物的合成方法如下:

在干燥的反应管中,将对亚甲基醌类化合物、对甲苯磺酰基甲基异腈、1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯溶解在乙腈中,得到的反应混合物置于80℃油浴中,搅拌10小时,通过薄层色谱监测后,将反应混合物减压浓缩,然后在硅胶柱上使用石油醚/乙酸乙酯=10/1~

5/1作为洗脱剂进行分离,得到吡咯并 酮稠环衍生物;

所述化合物11的合成方法如下:

S1.在干燥的反应管中,将0.2mmol的4‑苄叉‑2,6‑二叔丁基环己‑2,5‑二烯‑1‑酮、

0.4mmol的1‑((异氰甲基)磺酰基)‑4‑甲苯和0.06mmol的1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑

7‑烯溶解在1mL乙腈中,得到的混合物置于80℃油浴中搅拌反应10h,并通过TLC监测,得到的反应物减压浓缩,在硅胶柱上使用石油醚/乙酸乙酯=10/1~5/1作为洗脱液进行分离,得到中间产物;

S2.在干燥的反应管中,将0.16mmol的S1得到的中间产物、0.24mmol 2,6‑二叔丁基‑4‑(4‑甲氧基苄叉)环己‑2,5‑二烯‑1‑酮、0.32mmol的1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯,溶解在1mL乙腈中,随后置于80℃油浴中搅拌10小时,并通过TLC进行监测,反应完成后,真空浓缩以除去乙腈,并通过柱层析使用乙酸乙酯/己烷=5%~10%作为洗脱剂进行纯化,得到化合物11。

2.根据权利要求1所述的吡咯并 酮稠环衍生物的合成方法,其特征在于,所述对亚甲基醌类化合物、对甲苯磺酰基甲基异腈、1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯的摩尔比为

1:2:2。