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专利号: 2021110228264
申请人: 重庆化工职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.芝麻酚的制备方法,其特征在于,先以对二苯酚和氯气为原料制备2‑氯‑1,4‑二苯酚,随后2‑氯‑1,4‑二苯酚和氢氧化钠水溶液反应得到1,2,4‑三苯酚,最后1,2,4‑三苯酚和二氯甲烷反应制备得到芝麻酚。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2‑氯‑1,4‑二苯酚的制备具体为:将对二苯酚和还原性铁粉在四氯化碳存在下,加热至沸腾,在紫外光源照射下,通入氯气;氯气通入完毕后,继续回流反应1‑10h,反应完成后,通入氮气;趁热过滤,冷却,静置,过滤并将所得滤渣重结晶。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶是指用丙酮重结晶。

4.如权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述氯气的用量与对二苯酚的摩尔比为2:1‑5:1。

5.如权利要求1‑4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述1,2,4‑三苯酚的制备具体操作为:将2‑氯‑1,4‑二苯酚和氢氧化钠水溶液,加热至40‑100℃,并在该温度下反应1‑

16h;反应完成后,冷却,用乙酸乙酯萃取,并将乙酸乙酯萃取液减压蒸馏,随后重结晶。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,2‑氯‑1,4‑二苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1:1‑1:3。

7.如权利要求1‑6任一项所述的制备方法,其特征在于,1,2,4‑三苯酚和二氯甲烷反应制备芝麻酚具体操作为:将氢氧化钠‑二氯甲烷‑甲苯加热至80‑100℃,再加入1,2,4‑三苯酚‑甲苯混合物,随后在100‑110℃下反应0.5‑3h,冷却,过滤并将所得滤渣重结晶。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,二氯甲苯与1,2,4‑三苯酚的摩尔比为1:

1‑1:2。

9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶是指用石油醚重结晶。