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专利号: 2021109923835
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜,其特征在于,所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜由可生物降解基材制备的活性抗菌层和阻隔层组成,所述活性抗菌层内包含由pH响应控释型介孔纳米氧化锌搭载抗菌剂制备的智能抗菌复配体,所述阻隔层内包含改性分散的氧化石墨烯纳米片层材料;所述可生物降解基材原料按质量份数配比为20 80~

份PBAT原料粒子,20 80份PLA原料粒子,1 10份乙酰基柠檬酸三丁酯ATBC,0.1 1份扩链剂~ ~ ~

ADR‑4368。

2.根据权利要求1所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜,其特征在于:抗菌剂通过螯合和静电吸附原理搭载在介孔化的纳米金属氧化物载体之上形成智能活性抗菌复配体,随后将智能活性抗菌复配体导入可降解基膜之内并与阻隔层进行复合得pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜。

3.一种权利要求1所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

第一步:按质量份数配比将1~5份二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O与10~30份尿素CO(NH2)2溶于50份蒸馏水中,制备为锌源溶液;

第二步:按质量份数配比将0.1 1.0份泊洛沙姆188(F68)与0.1‑2.0份蔗糖溶解与50份~

蒸馏水中,制备为复合模板剂溶液;

第三步,将锌源溶液导入三口烧瓶中,在搅拌状态下加入复合模板剂溶液,持续搅拌5~

20min后,逐滴滴加乙酸CH3COOH调整溶液pH=4~5,继续搅拌1~3h后将混合溶液转移至水热反应釜中封闭,并于70 120℃恒温条件晶化反应24h;

~

第四步:反应完成后自然冷却至室温取出,随后使用离心机4000 8000rpm离心10 30 ~ ~

min,得到白色沉淀,使用蒸馏水‑无水乙醇混合液洗涤,所述蒸馏水:无水乙醇混合液v:v =

75:25,洗涤沉淀3~5次,75℃烘干6h,得到前驱体碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3;

第六步:采将前驱体粉末放入坩埚,在马弗炉中按程序控温10℃/min升温至260℃焙烧

1 5h,使前驱体转变为纳米氧化锌,随后使用索氏提取器中,以乙醇为提取剂,浸提24h~~

94h洗去残余模板剂,80℃干燥12h得到介孔纳米氧化锌样品;

第七步:用红外光谱法或TGA法对模板剂的去除进行监测和确认,得到介孔纳米氧化锌载体;

第八步,抗菌剂的搭载:按质量份数配比将1‑2份上述介孔纳米氧化锌载体和1‑5份脱氢乙酸钠加入到100份1,2‑丙二醇中超声分散,在常温下搅拌8 10h进行搭载,随后抽滤,并~

使用乙醇冲洗4 5次,洗去表面未搭载的脱氢乙酸钠,最后将所得固体粉末放入鼓风干燥箱~

60℃干燥6h得到抗菌剂复合体;

第九步,将PBAT和PLA原料粒子放入电热鼓风干燥箱60℃,24h脱去水分;按质量份数配比取1 4份抗菌剂复合体、20 80份PBAT原料粒子、20 80份PLA原料粒子、2 10乙酰基柠檬酸~ ~ ~ ~

三丁酯和0.5份ADR‑4368扩链剂,加入高速混料机以1000 4000RPM转速混料10 20min;

~ ~

第十步:使用双螺杆挤出机,设置温控模块温度范围为150 190℃,将混合料进行熔融~

挤出造粒,制备活性抗菌粒子,60℃下烘干24h备用;

第十一步,氧化石墨烯的改性:按质量份数配比将0.2‑2份GO粉末加入到100份去离子水中,用氨水将液体的pH调到8,然后搅拌10 min,再超声30min得GOs分散液;随后将0.02‑2份硅烷偶联剂KH570加入10‑20份无水乙醇中,搅拌使其溶解,加入到GOs分散液中,超声30 min ,再搅拌10 min,用盐酸调pH4‑5;在50℃水浴中反应30 60min,升温到70摄氏度,继续~

反应60 240min,冷却到室温,使用无水乙醇洗涤离心3 5次去除未反应的硅烷偶联剂;随后~ ~

60℃下烘干12h得改性氧化石墨烯;

第十二步,氧化石墨烯/聚合物基材的制备:按质量份数配比取0.5‑2份改性氧化石墨烯、30 70份PBAT原料粒子、30 70份PLA原料粒子、1 10份乙酰基柠檬酸三丁酯ATBC和0.5份~ ~ ~

ADR‑4368扩链剂,加入高速混料机以1000 4000RPM转速混料10 20min;

~ ~

第十三步:使用双螺杆挤出机,设置温控模块温度范围为150 190℃,将混合料进行熔~

融挤出造粒,制备氧化石墨烯阻隔改性聚合物粒子,60℃下烘干24h备用;

第十四步,pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜的制备:使用多层共挤流延机或多层共挤吹膜机制备双层膜,即pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜。

4.根据权利3所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜的制备方法,其特征在于,所述第十四步中使用多层共挤流延机制备双层膜具体步骤为:使用具有两台以上单螺杆挤出机的多层共挤流延膜机,将活性抗菌粒子加入挤出机A,设置温度160 185℃,螺杆转速20 35~ ~

转/分钟,将氧化石墨烯阻隔改性聚合物粒子加入挤出机B,设置温度170 195℃螺杆转速20~

35,挤出机头温度170 185℃,冷却辊速度15 米/分钟,牵引辊速度18米/分钟,收卷辊速度~ ~

18 米/分钟,收卷得到一层为活性抗菌层、一层为阻隔性增强层的pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜。

5.根据权利3所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜的制备方法,其特征在于,所述第十四步中使用多层共挤吹膜机制备双层膜具体步骤为:使用具有两台以上单螺杆挤出机的多层共挤吹膜机,将活性抗菌粒子加入内层挤出机A,设置温度160 185℃,螺杆转速20~ ~

35转/分钟,将氧化石墨烯阻隔改性聚合物粒子加入外层挤出机B,设置温度170 195℃螺杆~

转速20 35,挤出机头温度170 185℃,吹胀比1.5 2.5,牵引辊速度18米/分钟,收卷辊速度~ ~ ~

18 米/分钟,收卷得到内层为活性抗菌层,外层为阻隔性增强层的pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜。

6.一种权利要求1所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜在食品活性包装材料上的应用。

7.根据权利要求6所述pH响应型智能控释抗菌可降解包装膜在食品活性包装材料上的应用,其特征在于,包括如下步骤:第一步:制备成卷的包装膜存储于温度低于23℃,湿度50%环境中备用;

第二步:将制备成卷的包装膜沿机械方向按照预设袋宽尺寸使用手工或自动封切设备进行采切获得小规格包装膜;

第三步:将小规格包装膜沿机械方向中线对折,并使用手工热封机或自动封切设备进行双边热封,制备获得pH响应型智能控释抗菌可降解包装袋;

第四步:对预装食品进行称重分装,并使用手工热封机或自动封切设备进行封口。