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专利号: 2021108059677
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1) 称取6 8.5 g经预处理的柚皮用1 1.5 wt% 的NaOH溶液在加热条件下搅拌3 4 h,~ ~ ~

趁热以13000 15000 rpm的转速离心7 10 min,去除上清液,沉淀物充分洗涤后75‑85 ℃干~ ~

燥6 9 h得到粉末A,然后用柠檬汁浸泡粉末A 1‑1.5 h,以12000‑13000 rpm的转速离心10‑~

13 min得到的沉淀物直接球磨20‑25 min,洗涤至pH呈中性后干燥得到粉末B,最后用1.5‑

1.7 wt%的NaClO2溶液浸泡粉末B 0.5‑1 h,去离子水洗涤3‑4次后,75‑85 ℃干燥6‑9 h得到纳米纤维素纤维,将其超声分散于水中制备成质量分数为1.5%‑1.8%的纳米纤维素纤维悬浮液备用;

2)羟基磷灰石改性:称取4‑6 g羟基磷灰石A加入到350‑450 g酒精中,超声分散30‑35 min,然后加入γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷水解液,将得到的混合物在80‑85 ℃下搅拌1.5‑2.5 h,然后用去离子水和乙醇交替洗涤至中性,将洗涤后的样品90‑100 ℃烘干,得到羟基磷灰石B;

3) 纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶制备:取1.5 ‑2.4 g羟基磷灰石B、90‑100 g步骤1)中得到的纳米纤维素纤维素悬浮液以及海藻酸钠低速球磨30‑45 min使其分散均匀,取球磨后的混合液体,加入CaCl2溶液,70‑75 ℃下搅拌1‑2 h,干燥得到气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1) 中:

所述柚皮预处理如下:将新鲜柚皮去掉黄皮后,清洗干净,75‑85 ℃于鼓风干燥箱中干燥24‑32 h,将干燥后的样品于粉碎机中粉碎,过35‑45目筛;

NaOH溶液与柚皮的料液比为38:1‑40:1,加热条件是指将NaOH溶液浸泡的柚皮粉置于

95‑110℃的油浴锅中,搅拌速度为200‑220 r/min;

所述充分洗涤过程具体如下:将去离子水加入沉淀物中,300‑400 rpm搅拌5 min使水与沉淀物充分接触,然后以13000 15000 rpm的转速离心7‑10 min,此步骤重复4‑6次;

~

所述柠檬汁具体制备过程如下: 新鲜柠檬去皮去籽后榨汁,过滤收集滤液,将滤液以

14000‑15000 rpm 离心15‑20 min,弃去沉淀物,将上清液置于6‑8 ℃冰箱中保存。

3.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中,柠檬汁与粉末A的料液比为1:10‑1:12。

4.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述球磨,球料比为1:12‑1:16,使用三种研磨珠型号,直径分别为2 mm、6 mm和10 mm,其数量比为(5.9 6.1):(1.4 1.6):1,研磨珠的总体积不超过球磨~ ~

罐容积的1/3,球磨机频率设置为25‑30 HZ。

5.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中,NaClO2溶液与粉末B的料液比为1:20‑1:25。

6.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2)中入γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷水解液的具体配制方法为:将10‑15 gγ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入到4‑6 g去离子水和36‑54 g酒精中,然后滴加35‑40%的稀柠檬酸调节PH到4.5‑5.5,得到γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷水解液。

7.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中,海藻酸钠加入量为纳米纤维素纤维、羟基磷灰石A的总加入量的4%‑8 wt%。

8.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述球磨参数如下:球料比为1:10‑1:13,使用三种研磨珠型号,直径分别为2 mm、6 mm和10 mm,其数量比为(4.5 4.7):(1.6 1.8):1,研磨珠的总体积~ ~

不超过球磨罐容积的1/3,球磨机频率设置为12‑15 HZ。

9.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中加入5‑8 mL 3 wt% CaCl2溶液。

10.如权利要求1所述的一种纳米纤维素纤维‑海藻酸钠‑羟基磷灰石阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中:

所述搅拌速率为200‑300 rpm;

干燥方式如下:将搅拌后的混合悬浮液在液氮中冷冻后置于索氏提取器的套管中,在提取瓶中加入丙酮60‑70 mL,60‑70 ℃加热2‑4 h后,将套管中的悬浮液转移至烧杯中,再在真空干燥箱中110‑115 ℃干燥25‑30 min。