1.一种以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)通过溶胶溶液在与金属丝的接触下进行一次聚合,以在金属丝表面形成一层聚合固定相层,得到具有固定相层的金属丝;
(2)将有固定相层的金属丝引入毛细管内,并在溶胶溶液中引发二次聚合,再通过加热陈化,得到含有硅胶固定相的毛细管柱;
(3)通过原位溶解法去除毛细管柱中的金属丝,再通过煅烧得到多通道开管硅胶毛细管柱;
其中,步骤(1)、步骤(2)中的溶胶溶液含有聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯和醋酸溶液;
相对于0.6‑0.7g的所述聚乙二醇,尿素、正硅酸甲酯和醋酸溶液的用量分别为0.44‑
0.45g、2mL和5mL,所述醋酸溶液的pH为1‑5;
所述溶胶溶液通过以下方式制备得到:将聚乙二醇、尿素、醋酸溶液于(‑4)‑0℃条件下混合8‑10min,再加入正硅酸甲酯冰水浴搅拌30‑50 min,然后于(‑4)‑0℃、40‑60 KHz的超声条件下震荡8‑10 min;
步骤(1)中一次聚合的方式为:将所述溶胶溶液与金属丝接触,通过加热在金属丝表面形成一层聚合固定相层,所述加热的温度为30‑50℃;
步骤(2)的方式为:将有固定相层的金属丝引入毛细管内,将溶胶溶液灌装至所述毛细管中,再对所述毛细管的两端进行封端,通过热处理引发溶胶溶液聚合,所述热处理的条件包括:温度为30‑50 ℃,时间为11‑24 h;
步骤(2)中所述加热陈化的条件包括:以15‑25℃/h的速率升温至110‑130℃,保温2‑
4h;
步骤(3)中所述原位溶解法去除毛细管柱中的金属丝的方式包括:将含有硅胶固定相的毛细管柱的一端切断,另一端对聚合物进行环切且不切断金属丝;将酸与硅胶固定相的毛细管柱中的金属丝接触,使得金属丝溶解;
步骤(3)中所述煅烧的条件包括:温度为320‑380 ℃,时间为4‑6 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚乙二醇选自PEG‑1500、PEG‑2000、PEG‑
20000和PEG‑10000中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚乙二醇为PEG‑10000。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述加热的方式为热辐射引发和/或电加热。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述热辐射的温度为30‑50℃,引发的时间为
15‑30min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述电加热中所述金属丝的电流为0.2‑
0.4A,电加热的时间为15‑30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述封端的方式为:采用将封端物滴加在所述毛细管的两端。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中所述封端物为硅橡胶。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)的原位溶解法采用蠕动泵将酸泵入毛细管柱,在金属丝溶解后继续泵清洗剂清洗毛细管中固定相。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述清洗剂为水和/或甲醇。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中,在煅烧前,还包括干燥的步骤。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,干燥的条件包括:温度为50‑70℃,时间为
6‑8h。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中将有固定相层的金属丝引入毛细管内的方式为单丝牵引多丝。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属丝的直径为10‑100μm。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属丝的直径为10‑30μm。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于内径为100 μm的毛细管,金属丝的直径为15‑20 μm,数量为10‑12根。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属丝选自铜丝、镍铬丝、不锈钢丝中的至少一种。
18.根据权利要求1‑17中任意一项所述的制备方法,其中,在进行将有固定相层的金属丝引入毛细管内之前,还包括对毛细管预处理的步骤。
19.根据权利要求18所述的制备方法,其中,所述预处理的方式包括:将毛细管依次通过浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.1‑0.2mol/L的盐酸溶液,分别于50‑60℃下冲洗3‑24h,再分别用水和/或甲醇冲洗,之后干燥。
20.根据权利要求1‑17中任意一项所述的制备方法,其中,在进行一次聚合前,还包括对金属丝清洗的步骤。
21.根据权利要求20所述的制备方法,其中,所述清洗的方式包括将所述金属丝于水和/或乙醇中分别超声8‑10min,之后干燥。
22.一种多通道开管硅胶毛细管柱,其特征在于,所述多通道开管硅胶毛细管柱根据权利要求1‑21中任意一项所述的制备方法制备得到。