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专利号: 202010661068X
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

1)将金属丝引入第一毛细管中作为模板,接着将溶胶溶液灌装至所述毛细管中,然后将所述第一毛细管的两端进行封端;

2)将所述毛细管进行热处理,再进行程序升温处理,接着将所述模板脱除,然后依次对第一毛细管进行清洗、干燥和煅烧,以制得所述硅胶整体开管毛细管柱;

其中,所述溶胶溶液包括聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液;

所述聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液的用量比为0.104‑0.144g:0.08‑0.10g:

300‑500μL:0.8‑1.5mL;

所述溶胶溶液的制备包括以下步骤:将聚乙二醇、尿素、醋酸溶液于冰浴条件下搅拌8‑

10min,接着加入正硅酸甲酯冰搅拌30‑50min,然后于冰浴、40‑60KHz的超声条件下震荡8‑

10min;

所述醋酸溶液的pH为3‑4;

所述金属丝选自金丝和铂丝中的一者;

在步骤1)之前,所述制备方法还包括:将所述金属丝于高纯水和乙醇中分别超声8‑

10min,然后干燥;将第一毛细管依次通过浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.1‑

0.2mol/L的盐酸溶液、高纯水和丙酮于50‑60℃下冲洗4‑6h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚乙二醇选自PEG‑400、PEG‑2000、PEG‑

4000、PEG‑10000和PEG‑20000中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述封端采用将封端物滴加在所述第一毛细管的两端。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述封端物为硅橡胶。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述第一毛细管的两端的封端物的用量为1‑

2滴。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在所述封端之前,步骤1)还包括对所述金属丝的定位,所述金属丝的两端位于所述第一毛细管的外部;第二毛细管的为漏斗形;所述定位包括:将所述金属丝的一端自所述第二毛细管的宽口端引入至窄口端内,以使得所述金属丝的一端固定于窄口端内,同时,所述宽口端套设于所述第一毛细管的一端的外部。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述第一毛细管为色谱柱毛细管,所述第二毛细管为点样毛细管。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述第一毛细管的外径为355‑375μm,所述宽口端的最大内径比所述第一毛细管的外径大5‑10μm。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述窄口端的最窄处的内径比所述金属丝的直径大2‑5μm。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第一毛细管的内径为55‑75μm。

11.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述金属丝的直径为25‑50μm。

12.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述热处理至少满足以下条件:温度为30‑50℃,时间为11‑16h。

13.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述热处理于水浴中进行。

14.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述程序升温处理满足以下条件:自50℃以15‑25℃/h的速率升温至110‑130℃,并保温2.5‑3.5h。

15.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述清洗包括:依次使用高纯水、甲醇清洗2‑3次。

16.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述干燥至少满足以下条件:温度为50‑70℃,时间为6‑8h。

17.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述煅烧至少满足以下条件:温度为

320‑380℃,时间为4‑6h。

18.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述模板脱除包括:将所述第一毛细管的一端完全切断,另一端进行环切且不切断金属丝;然后自所述环切的一端向外抽拉以使得所述模板脱除出所述第一毛细管。

19.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述模板脱除于所述第一毛细管冷却后进行。

20.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在所述溶胶溶液进行灌装时,所述溶胶溶液通过0.45μm针头式过滤器过滤。

21.一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱,其特征在于,所述以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱通过权利要求1‑20中任意一项所述制备方法制备而得。