1.一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:(1)首先将甲醇或乙醇溶液经N2鼓泡一段时间,然后加入六水合硝酸钴及七水合硫酸亚铁,搅拌反应后得到溶液A;所述七水合硫酸亚铁和六水合硝酸钴的摩尔比为0.1 0.2:1;所~
述甲醇或乙醇溶液与七水合硫酸亚铁的用量比为100 200 ml:0.1 0.2mol;所述搅拌反应~ ~
过程隔绝空气;
(2)在甲醇或乙醇溶液加入二甲基咪唑,搅拌溶解,得到的混合溶液经N2鼓泡一段时间后,再加入步骤(1)得到的溶液A中,搅拌反应后得到混合物B;所述二甲基咪唑与步骤(1)溶液A中六水合硝酸钴的摩尔比为20 30:1;所述二甲基咪唑与甲醇或乙醇溶液的用量比为~
12.016 14.420g:100 200ml;所述搅拌反应过程隔绝空气;
~ ~
(3)将混合物B静置沉淀后,经过滤、洗涤、真空干燥后得到固体沉淀C;
(4)将步骤(3)得到的固体沉淀C研磨均匀后置于管式炉中,在氮气保护条件下进行煅烧,煅烧后的粉末经洗涤、干燥、研磨后得到黑色粉末D;
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末D与双氰胺粉末置于管式炉中,且黑色粉末D与双氰胺粉末分开放置,两者并不接触;然后在氮气保护条件下进行煅烧,煅烧后的黑色粉末D经酸洗、水洗及醇洗,再次研磨后得到产物E,即为钴铁双金属有机骨架衍生碳材料,记为CoFe‑Fe5C2@NC/CNTs复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)~(2)中,所述经N2鼓泡一段时间均为20‑30min。
3. 根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述静置的时间为16 20 h;所述洗涤是依次使用蒸馏水和甲醇清洗;所述~
真空干燥的温度是60 80℃,时间为20‑24h。
~
4.根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述煅烧分为两个阶段:第一阶段的保温温度为250 350℃,升温速率为5~
℃/min,保温时间为30min;第二阶段的保温温度为700 800℃,升温速率为2℃/min,保温时~
间为2.5 3.5h。
~
5.根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述双氰胺和步骤(4)中黑色粉末D的质量比为50 70:1。
~
6.根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述黑色粉末D与双氰胺粉末分开放置的具体操作为:将盛有双氰胺粉末的瓷舟置于管式炉的前端,将盛有黑色粉末D的瓷舟置于管式炉的后端。
7. 根据权利要求1所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述煅烧的温度为600 700 ℃,升温速率为5 ℃/min,保温时间为1 2 h。
~ ~
8.根据权利要求1 7任一项所述的一种钴铁双金属有机骨架衍生碳材料的制备方法制~
备的钴铁双金属有机骨架衍生碳材料用于催化甲醇电氧化的用途。