1.一种用于2‑甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将铬源、氨水、结构导向剂和去离子水混合,得到第一溶液;同时,将锡源和去离子水混合,得到第二溶液;
(2)将第二溶液加入第一溶液中,在60~90 ℃温度下持续搅拌形成溶胶‑凝胶;
(3)将步骤(2)得到的溶胶‑凝胶转入超临界反应釜中通入二氧化碳气体进行晶化反应;
(4)将步骤(3)所得晶化产物过滤,然后经洗涤后干燥,最后在450 ℃下焙烧1 3 h,即~得;
步骤(1)中,所述的结构导向剂为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;
步骤(1)中,第一溶液中铬源用量以Cr2O3计算,氨水用量以NH3计算,各原料的用量按摩尔比为Cr2O3:NH3:结构导向剂:H2O=1:(25~30):(15~20):(200~250)混合;第二溶液中锡源用量以SnO2计算,锡源和去离子水按照摩尔比为SnO2:H2O=1:(60~100)混合;第二溶液与第一溶液用量按照SnO2与Cr2O3摩尔比为SnO2:Cr2O3=1:(1~4)计算;
步骤(2)中,所述第二溶液以滴加速率为1.5 2.0 mL/min滴加至第一溶液中,然后在60~~90 ℃温度下以搅拌速率为80 120 r/min搅拌1~3 h,形成溶胶‑凝胶;所述第一溶液和~第二溶液的质量比为(5.0~19.3):1;
步骤(3)中,在超临界反应釜中进行晶化反应,向反应釜中通入二氧化碳气体,在32~
135 ℃、压力7.5 25 MPa的超临界状态下晶化0.5 3 h。
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2.根据权利要求1所述的用于2‑甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的铬源为硝酸铬或氯化铬,锡源为锡酸钠或氯化亚锡。
3.根据权利要求1所述的用于2‑甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,第一溶液室温下以搅拌速率为80 120 r/min搅拌1~~3 h。
4.根据权利要求1所述的用于2‑甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,第二溶液室温下以搅拌速率为80 120 r/min搅拌1~~3 h。
5.根据权利要求1所述的用于2‑甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,洗涤采用去离子水洗涤,洗涤直至滤液pH为7.0;所述干燥条件为在120 ℃下干燥6 12。
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6.权利要求1 5中任意一项制备方法制备得到的用于制备1,2‑二甲基咪唑的催化剂。
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