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专利号: 201711174336X
申请人: 大连奇凯医药科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4,5-二溴咪唑的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1).将2,4,5-三溴咪唑在有机溶剂中与还原试剂、催化剂反应;

(2).向步骤(1)产物中加入乙酸乙酯溶液后加入碱溶液,分层,脱溶;

(3).分离所得的固体,干燥,收率不低于70%;

所述还原试剂选自氢碘酸、氯化亚锡、锌粉、乙醇胺、三苯基膦;

所述的催化剂选自四甲基氯化铵、四丁基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将2,4,5-三溴咪唑、甲醇、四甲基氯化铵置于反应釜中,分批加入三苯基膦,于60~65℃保温1小时,加入乙酸乙酯、碳酸氢钠后分层,脱溶,分离所得的固体,干燥得4,5-二溴咪唑。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为60~65℃,保温时间为1小时。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述还原试剂的用量为2,4,5-三溴咪唑重量的0.8~1倍。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为2,4,5-三溴咪唑重量的0.03~0.08倍。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、2-丁酮、四氢呋喃、乙二醇二甲醚,其用量为2,4,5-三溴咪唑重量的2~5倍。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲醇钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠的水溶液或氨水,其用量为2,4,5-三溴咪唑重量的5~10倍。