1.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,其化学结构如式Ⅰ所示:1
在式Ⅰ中,R为烷基、苯基、苄基及2‑异丙基苯基或萘基中的任意一种;
2
R为烷基;
3
R为烷基或苯基中的任意一种;
4
R为氢、7‑甲基、7‑氯和7‑溴中的任意一种;
其制备方法的操作步骤如下:
(1.1)、在干燥的耐压管中放入聚四氟乙烯磁力搅拌子,随后依次加入1‑取代吲哚、N‑溴代亚砜亚胺及乙腈,从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
(1.2)、将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在室温下搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
(1.3)、使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
(1.4)、将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重,最终得到棕色或紫黑色油状化合物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
其中,所述1‑取代吲哚的结构为下列结构中的任意一种:所述N‑溴代亚砜亚胺的结构为下列结构中的任意一种:所述聚四氟乙烯磁力搅拌子的形状为纺锤形,其计量单位大小为6*10mm;
所述耐压管内部的压力在500KPa‑700KPa;
所述1‑取代吲哚、N‑溴代亚砜亚胺的反应当量比为1:3;
所述1‑取代吲哚在乙腈中的浓度为0.1‑0.5mol/L;
所述N‑溴代亚砜亚胺在乙腈中的浓度为0.3‑1.5mol/L;
所述的室温是:15‑25℃。
2.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入1‑甲基吲哚、N‑溴代甲基苯基亚砜亚胺和MeCN,从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在15℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到紫黑色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。
3.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入4‑丁基吲哚、N‑溴代苯基甲基亚砜亚胺和MeCN;从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在20℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到紫黑色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。
4.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入1‑异丙基吲哚、N‑溴代苯基甲基亚砜亚胺和MeCN,从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在25℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到绿色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。
5.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入1‑苯基吲哚、N‑溴代苯基甲基亚砜亚胺、和MeCN;从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在18℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到黄色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。
6.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入1,4‑二甲基吲哚、N‑溴代苯基甲基亚砜亚胺和MeCN;从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在23℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到淡黄色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。
7.2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的化学结构如式Ⅰ所示:其具体制备步骤如下:
2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的合成:
在干燥的15mL的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入1‑甲基吲哚、N‑溴代对甲基苯基甲基亚砜亚胺和MeCN;从而得到粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物;
将得到的粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物在16℃中搅拌反应5min后,用TLC板跟踪监测反应,当反应中吲哚原料消失后停止反应;
使用旋转蒸发仪旋出反应溶剂乙腈,从而得到以粗产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物为主的反应混合物;
将得到的含有2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的反应混合物用中性氧化铝色谱柱进行提纯,再用V石油醚:V乙酸乙酯=5:1为展开剂进行过柱,过柱完毕后,得到含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液并进行收集;
再将收集的含有纯产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪旋出展开剂,即乙酸乙酯和石油醚的混合物;从而得到纯的2‑亚砜亚胺‑
3,6‑二溴吲哚类衍生物;随后,对其进行干燥并称重得纯品;最终得到紫黑色油状纯产物,即为产物2‑亚砜亚胺‑3,6‑二溴吲哚类衍生物。