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专利号: 2021103023109
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)将聚硅氮烷液态低聚物与乙酰丙酮铝作为原料在350~380℃下通过热聚合获得聚铝硅氮烷先驱体;

步骤2)聚铝硅氮烷先驱体经熔融纺丝得到聚铝硅氮烷纤维丝;

步骤3)聚铝硅氮烷纤维丝在空气中经预氧化不熔化处理后得到PASZ交联丝;

步骤4)在氮气保护管式炉中,PASZ交联丝经高温裂解烧制,得到连续的SiAlCN(O)纤维。

2.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:在三颈烧瓶中,添加聚硅氮烷液态低聚物与乙酰丙酮铝,并通入氮气作为保护气,氮气流速为50ml/min,在氮气出气口添加冷凝回流装置,将三颈烧瓶置于加热套中进行热聚合,从而制备得到无色透明热塑性固体聚铝硅氮烷。

3.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于,所述步骤1)中,乙酰丙酮铝占聚硅氮烷低聚物的质量比为0.1%~1%。

4.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在,所述步骤1)中的热聚合采用逐步加热的方法,升温过程依次为:升温至100℃保温0.5h,升温至150℃保温0.5h,升温至200℃保温0.5h,升温至250℃保温0.5h,升温至300℃保温

0.5h,升温至350℃保温0.5h,升温至380℃保温6h。

5.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于:所述步骤2)具体为:将聚铝硅氮烷先驱体倒入纺丝筒内,聚硅氮烷在高纯氮气保护下被加热到熔融状态,在气体压力作用下熔体挤出成丝,经牵伸装置收卷在卷筒上,将纺制得到的聚铝硅氮烷纤维置于真空干燥器内密封保存;

在熔融纺丝过程中:纺丝温度为220~240℃,氮气流速为25ml/min,纤维收卷速度为

300r/min。

6.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于:所述步骤3)中的不熔化处理具体为:将步骤2)纺制得到的聚铝硅氮烷纤维丝置于烘箱190~240℃进行空气氧化交联6~10h,得到PASZ交联丝。

7.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于:所述步骤4)具体为:在管式炉中,将PASZ交联丝于600~1400℃在氮气气氛保护下烧制2h得到SiAlCN(O)纤维。

8.根据权利要求1所述的一种聚铝硅氮烷陶瓷先驱体的制备及熔融纺丝方法,其特征在于:所述SiAlCN(O)纤维表面光滑,外观呈黑色,直径为20~70μm。