利索能及
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专利号: 2020101426952
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-03-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的制备方法,聚硅氮烷的分子结构式如结构式Ⅳ所示:

聚硅氮烷的主链包括六元环的结构式Ⅰ、四元环的结构式Ⅱ和线性结构的结构式Ⅲ:其中R1,R2,R5,R7和R8选自H,Si或N原子,R3,R4和R6选自H,N或甲基Me;

所述聚硅氮烷为无色热塑性脆性固体;

其特征在于,包括如下步骤:

1)硅氮烷低聚物的制备:在装有搅拌器、分液漏斗、进气管和出气管的10L五颈烧瓶中加入精馏除水过的正己烷、甲基氢二氯硅烷与二甲基二氯硅烷,通入N2置换五颈烧瓶中空气,然后以100ml/min的流速通入NH3,在0℃条件下搅拌20h进行氨解反应;反应结束后过滤氨解反应副产物NH4Cl,分馏出正己烷,即得到硅氮烷低聚物;

2)采用逐步聚合方法得到聚硅氮烷:将1)中制备得到的100ml硅氮烷低聚物加入500ml三颈烧瓶中,加料完毕后通30min氮气确保三颈烧瓶内氧气完全排出;然后通过调控温度反应得到无色固态热塑性聚硅氮烷;

所述步骤2)中的调控温度具体为:根据下述工艺条件依次升温:150℃反应0.5h—200℃反应0.5h—250℃反应1h—300℃反应1h—330℃反应4h。

2.根据权利要求1所述的一种纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中甲基氢二氯硅烷与二甲基二氯硅烷的摩尔比为1:1‑1.9:1。

3.根据权利要求1所述的一种纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的硅氮烷低聚物为淡黄色透明的油状液体。

4.根据权利要求1所述的一种纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中氮气的流速为50ml/min。

5.权利要求1所述方法制得的纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的熔融纺丝方法,其特征在于,将聚硅氮烷先驱体倒入纺丝筒内进行熔融纺丝,聚硅氮烷在高纯氮气保护下被加热到熔融状态,在氮气压力作用下熔体挤出成丝,然后经牵伸装置收卷在卷筒上,卷绕速度

300r/min。

6.根据权利要求5所述的纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的熔融纺丝方法,其特征在于,所述熔融纺丝的温度为90‑120℃。

7.根据权利要求5所述的纺丝性能优异的聚硅氮烷先驱体的熔融纺丝方法,其特征在于,所述氮气的流速为25ml/min。